Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 10

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 140 >> Следующая

Результаты определения окисляемости выражают в миллиграммах кислорода, эквивалентного расходу окислителя на 1 дм3 пробы. При записи результатов анализа следует указать примененный метод.
1.1.2.3.1. Определение методом Кубеля
Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, 0,01 н. раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении.
Без разбавления можно определять окисляемость до 10 мг кислорода в 1 дм3. Наивысшее допустимое разбавление проб - десятикратное. Это означает, что метод можно использовать только для проб, окисляемость которых ниже 100 мг кислорода в 1 дм3.
Мешающее влияние. При определении окисляемости, дающей приблизительное представление о содержании в пробе окисляемых органических веществ, необходимо устранить мешающее влияние неорганических соединений, которые могут быть окислены при определении. К таким соединениям относятся хлориды, сульфиды, нитриты, железо (И).
Железо (II), сероводород, сульфиды и нитриты следует определять отдельно, и результат, пересчитанный на окисляемость (мг О в 1 дм3), вычесть из найденной величины окисляемости пробы: 1 мг H2S=0,47 мг О; 1 мг NO2 -0,35 мг О; 1 мг Fe=0,14 мг О.
Аппаратура и реактивы. Колбы плоскодонные для кипячения емкостью от 250 до 300 дм3, предназначенные только для определения окисляемости. Новые колбы следует обработать горячим раствором перманганата. Стеклянные шарики или обожженная пемза.
Серная кислота, разбавленный раствор. Прибавляют один объем 96 %-ой H2SO4 ч.д.а. при перемешивании к двум объемам дистиллированной воды. К полученному раствору при температуре около 40° С добавляют 0,01 н. раствор перманганата до слабо-розовой окраски.
Щавелевая кислота, 0,1 н. основной раствор. Растворяют 6,3030 г (СООЦЬ '2НгО ч.д.а. в разбавленной (1:15) серной кислоте и серной кислотой доводят объем при температуре 20°С до I дм3, Раствор можно сохранять в склянке из темного стекла около полугода.
Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор. Доводят 100 см3 0,1 н. основного раствора щавелевой кислоты до 1 дм3 разбавленной (1:15) серной кислотой.
Перманганат калия, приблизительно 0,1 н. основной раствор. Растворяют 3,2 г КМп04 в 1 дм3 дистиллированной воды. Сохраняют в темной склянке. Изредка перемешивают. Раствор можно применять не раньше, чем через две-три недели.
Л *1
Перманганат калия, 0,01 н. раствор, В мерную колбу емкостью 1 дм отбирают 110 см отстоявшегося основного раствора перманганата калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. После нескольких дней отстаивания концентрацию раствора корректируют так, чтобы поправка к титру была равна 1,00. Для этого в колбу для определения окисляемости отбирают 100 см3 дистиллированной воды, которая не должна содержать органических веществ (можно использовать пробу после определения окисляемости), прибавляют 10 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 см3 разбавленной серной кислоты (кислоту не прибавляют, когда используют оттитрованную пробу после определения окисляемости). Смесь нагревают до кипения и горячую титруют раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. Затем в зависимости от результата титрования концентрацию раствора перманганата корректируют затем так, чтобы поправка была равна 1,00. Если поправка отличается от
1,00 больше чем на ±0,05, нужно, соответственно, повысить концентрацию или разбавить раствор. Титр раствора перманганата следует контролировать по крайней мере один раз в неделю. п
I
Вода для разбавления. Для разбавления проб применяют дистиллированную или биди-стиллированную воду, не содержащую окисляющихся веществ.
Выполнение определения. В колбу для кипячения помещают несколько стеклянных ша-риков и 100 см пробы (после двухчасового отстаивания) или меньшее ее количество, доведенное до 100 см3 дистиллированной водой для разбавления. Приливают 5 см3 разбавленной серной кислоты и 20 см3 0,01 н. раствора перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин, далее кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, и обесцвеченную смесь титруют горячим (лучше всего при 80-90° С) 0,01 н. раствором перманганата калия до розового окрашивания. Температура смеси при титровании не должна падать ниже 80° С. Израсходованное количество раствора перманганата калия отсчитывают с точностью до 0,05 см .
Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют с разбавленной пробой. Определение повторяют и тогда, когда раствора перманганата расходуется более 60 % от добавленного количества, то есть расход на титрование превышает 12 см3. При титровании разбавленных проб не должно быть израсходовано меньше 20 % от добавленного количества перманганата, то есть около 4 см3.
Для холостой пробы отбирает 100 см3 воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую пробу. Расход 0,01 н. раствора перманганата не должен превышать 0,2 см3.
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама