Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 14

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 140 >> Следующая

нок в колбочке, к которой приливалась кислота, изменится по сравнению с оттенком контрольной колбочки (слегка порозовеет), заканчивают титрование.
Все количество кислоты, пошедшей на титрование в присутствии фенолфталеина и метилоранжа, будет соответствовать общей щелочности взятого для анализа количества водной вытяжки; эти данные выражают в концентрациях НСОз~ .
Пример расчета. Всего на титрование 50 см3 водной вытяжки израсходовано 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты. 1 см3 этой кислоты соответствует 0,00122 г НСОз~. Общая щелочность у в таком случае составит (в г на 100 г высушенной почвы):
у = 0,00122 • 5 • 100 • а / 10 .
Следует обязательно делать контрольное определение щелочнсти дистиллированной воды и вносить соответствующую поправку.
Определение воднорастворимого хлорид-иона. При определении хлорид-иона титрованием AgN03 требуется нейтральная реакция. Поэтому хлорид-ион определяется в той вытяжке, в которой было произведено титрование общей щелочности. Если из-за большого содержания хлора в водной вытяжке объем, взятый для определения щелочности, слишком велик, то берут меньший объем и нейтрализуют взятую вытяжку 0,02 н. раствором H2SO4 в
присутствии метилоранжа до розоватого окрашивания. Затем прибавляют к титруемому рас-
*2
твору 1 см 10 %-го раствора хромовокислого калия и титруют 0,02 н. раствором AgN03 до появления красноватой окраски. Для контроля при титровании берут колбочку с таким же количеством водной вытяжки и 1 см3 10 %-го раствора К2СЮ4 для сравнения окраски жидкостей в обеих колбочках.
Л
Умножая количество см израсходованного раствора AgN03 на 0,00071, получают содержание хлорид-ионов во взятом для анализа количестве водной вытяжки. Затем пересчитывают содержание хлорид-ионов на 100 г высушенной почвы.
Определение воднорастворимой серной кислоты. Если взятый для определения серной кислоты объем водной вытяжки слишком велик, то его упаривают примерно до 50 см3. Вытяжку подкисляют 10 %-ым раствором соляной кислоты, доводят до кипения, и в кипящем состоянии осаждают сульфаты кипящим 10 %-ым раствором хлорида бария; кипятят несколько минут и оставляют в теплом месте на 12-18 часов. Проконтролировав полноту осаждения, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя лента), осадок промывают горячей водой, подкисленной тем же раствором соляной кислоты, до исчезновения в промывных водах реакции на барий (проба с серной кислотой и кипячением). Далее осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель, просушивают и озоляют фильтр-на электрической плитке, После озоления прокаливают осадок в муфеле при температуре ~600° С до постоянной массы. Масса полученного сернокислого бария, помноженная на 0,411, даст количество сульфат-иона в граммах во взятом для анализа количестве водной вытяжки. Полученный результат пересчитывают на 100 г высушенной почвы.
Определение воднорастворимого кальция. Перед определением кальция необходимо провести пробу на присутствие в водной вытяжке полуторных окислов. Если водную вытяжку готовят из кислых почв, присутствие в вытяжке полуторных окислов вполне вероятно. В таких случаях к 50-100 см3 водной вытяжки прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и, если раствор имеет красный цвет, выделяют полуторные окислы 10%-ым раствором аммиака. Фильтр промывают несколько раз 1 %-ым горячим раствором азотнокислого аммония с 1 -2 каплями 10 %-го аммиака до желтой окраски с метиловым красным.
Если водную вытяжку готовят из карбонатных почв, то при существующей в этих почвах щелочной реакции трудно ожидать наличия полуторных окислов. Но пробу на содержание R2O3 необходимо сделать ввиду растворимости оксида алюминия в щелочной среде, для чего вытяжку подкисляют 10 %-ым раствором НС1 и в присутствии метилового красного прибавляют 10 %-ый раствор аммиака до щелочной реакции.
После выделения полуторных окислов щелочную водную вытяжку подкисляют 10 %-ым раствором уксусной кислоты до розового окрашивания по метиловому красному, при-
бавляют 2-3 г сухого хлорида аммония и осаждают кальций насыщенным раствором щавелевокислого аммония, прибавляя горячий раствор каплями в кипящую анализируемую водную вытяжку. После 4-часового отстаивания в теплом месте раствор пропускают через фильтр диаметром 7-9 см (синяя лента). Осадок щавелевокислого кальция промывают теплой водой с несколькими каплями 10 %-го раствора аммиака до отрицательной реакции на щавелевую кислоту (проба с AgNOs без подкисления азотной кислотой). Затем щавелевокислый кальций растворяют в 5 %-ом растворе горячей серной кислоты и титруют 0,05 н. раствором КМпО^
1 см3 0,05 н. раствора перманганата соответствует 0,001 г кальция. Полученный результат пересчитывают на 100 г высушенной почвы.
Определение воднорастворимого магния. После выделения кальция и промывания осадка от хлорид-ионов собирается не менее 150-200 см3 фильтрата. Его упаривают до 100 см3. Затем уксуснокислый раствор нейтрализуют 10 %-ым раствором аммиака, подкисляют 10 %-ым раствором соляной кислоты, прибавляют 5-10 см 10 %~го раствора фосфорнокислого натрия и доводят до кипения. После этого нейтрализуют раствор до щелочной реакции 10 %-ым раствором аммиака, а затем прибавляют 15-20 см3 концентрированного раствора аммиака и оставляют на 18-36 часов. Если ожидается выделения большого количества магния, раствор перед его осаждением не следует сильно концентрировать. Аммиак также рекомендуется прибавлять осторожно, небольшими порциями, чтобы избежать выпадения гидроксида магния. Если магний выпал в этой форме, осадок следует растворить в концентрированной соляной кислоте при нагревании, затем переосадить магний вновь, то есть избыток соляной кислоты нейтрализовать аммиаком, подкислить соляной кислотой, прибавить 5-10 см3 фосфорнокислого натрия, осторожно довести до щелочной реакции 10 %-ым раствором аммиака, а потом так же осторожно прибавить 15-20 см3 концентрированного раствора аммиака.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама