Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 18

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 140 >> Следующая

ординат, соответствует концентрации бериллия в первой пробирке. Удвоив эту концентрацию, находят концентрацию бериллия в пробе.
2.1.1.1.2. Химико-атомно-эмиссионный метод [2]
Принцип метода. Метод основан на экстракции бериллия в присутствии трихлораце-тат-ионов диантипирилметаном в дихлорэтане в виде комплекса внедрения и дальнейшем атомно-эмиссионном определении.
Аппаратура и реактивы. Спектрограф ИСП-30; фотопластинки (тип П, чувствительность-13 ед. ГОСТ); источник возбуждения - генератор ДГ-2; термостат; хлороформ (фармо-копейный); дихлорэтан ч.д.а.; диантипирилметан (ДАМ) ч.д.а. (ТУ 6-09-3855-77); нитрат бериллия, ч.д.а.; хлорид меди х.ч.; кислота серная х.ч.; трихлоруксусная кислота, ч.д.а.; сульфат железа х.ч.
Выполнение определения. Анализируемый раствор (10 см ), содержащий не менее 0,012 мкг бериллия, и элементы основы, включая железо (III) (в пересчете на металл - 0,1
г), количественно переносят в делительную воронку, создают кислотность 0,05 М по H2SO4, 0,5 М концентрацию трихлорацетат-ионов при общем объеме водной фазы 20- 1000 см3 и
экстрагируют элементы основы последовательно 20 и 10 см3 0,1 М раствора ДАМ в хлороформе. Органическую фазу отделяют, а водную промывают чистым растворителем (7-10 см3) и экстрагируют бериллий 10 и 5 см3 0,05 М раствора ДАМ в дихлорэтане. Экстракт с бериллием количественно переносят в тигель, вводят графитовый порошок (0,05 г), элемент сравнения (50 мкгВа) и содержимое тигеля упаривают в термостате при 85-100° С. После озоле-ния и прокаливания в муфеле (500° С) вводят 0,05 г СиСЬ, перемешивают, набивают смесь в кратеры двух графитовых электродов и регистрируют спектры на фотопластинках с использованием спектрографа ИСП-30. Источником возбуждения служит дуга переменного тока (генератор ДГ-2). Условия регистрации: ширина щели 0,01 мм, ток 8 А, межэлектродный промежуток 3 мм, экспозиция 40 с. В полученных спектрах измеряют почернение наиболее чувствительной линии бериллия с длиной волны 234,86 нм по отношению к прилегающему фону. Бериллий определяют по градуировочному графику, который строится в координатах AS-lgC, где AS - интенсивность почернения, С - концентрация бериллия. Градуировочный график описывается уравнением:
AS = 0,56-lgCBe + 2,44 .
Для построения градуировочного графика в серию делительных воронок вносят 0,00; 0,05; 0,10; 0,2; 0,3; 0,4;0,6; 0,8; 1,00 см3 10“3 М раствора нитрата бериллия, 2 см3 1 М раствора сульфата железа, далее проводят все операции по методике, описанной выше.
2.1.1.1.3. Флуориметрический метод [14]
Принцип метода. Определение основано на реакции бериллия с морином с образованием соединения, флуоресцирующего при 465 нм.
Определению бериллия мешают ионы, образующие в щелочной среде нерастворимые гидроксиды. Их влияние устраняют с помощью трилона Б, а влияние кремния устраняют в ходе определения бериллия.
Нижний предел обнаружения 0,005 мг/дм3 , точность измерения ±25 %, измеряемые концентрации 0,005-1 мг/дм .
Аппаратура и реактивы. Спектрофотометр с приставкой для флуориметрии и лампой накаливания с вольфрамовой нитью и монохроматором; потенциометр; кюветы из кварцевого стекла; колонка стеклянная диаметром 1,5 см, высотой 15 см с краном и пористой пластинкой (вместо пористой пластинки можно использовать стеклянную вату).
Серная кислота пл. 1,84 г/см3 и 0,05 М раствор; хлороводородная кислота, пл. 1,19 г/см3 и разбавленная (1:1); хлорид олова ч; гидроксид натрия 40, 10 и 8 %-ый раствор; пероксид
водорода, 30 %-ый раствор; пентаметоксиловый красный, ОД %-ый раствор в этаноле; мо-рин, (0,02 г растворяют в 100 см3 ацетона); этанол 96 %; уксусная кислота 1 М раствор; ацетат натрия 1 М раствор (растворяют 136 г СНзСОСЖа-ЗНгО в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1000 см3 ).
Ацетатный буферный раствор с pH 5,5. Разбавляют 176 см 1 М раствора ацетата на-трия дистиллированной водой до 950 см и прибавляют 24 см 1 М раствора уксусной кислоты. О помощью стеклянного электрода контролируют pH раствора. При необходимости доводят pH до 5,5, добавляя раствор ацетата натрия или уксусную кислоту, затем доводят объем дистиллированной водой до 1000 см3.
Трилон Б 0,2 Мраствор. Растворяют 74,42 г трилона Б в воде в мерной колбе емкостью 1000 см3.
Стапнат натрия (стабилизирующий раствор). Растворяют 1,6 г БпСЬ^НгО в небольшом количестве воды. Слегка мутный раствор вливают по каплям при постоянном переме-шивании в 30 см3 охлажденного 8 %-го раствора NaOH. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 см и доводят объем до метки водой.
Сульфат хинина. 0,0075 г сульфата хинина растворяют в мерной колбе емкостью 1000 см в 0,05 М растворе серной кислоты.
Силикагель S3, фракция 0,15-0,3 мм. Силикагель при нагревании промывают НС1 разбавленной (1:1) отдельными порциями до отрицательной реакции на Fe , а затем водой не менее 10 раз, и заливают ацетатным буферным раствором с pH 5,5. После тщательного перемешивания смеси контролируют pH раствора над силикагелем, доводя его до 5,5 путем добавления разбавленных растворов гидроксида натрия или уксусной кислоты. Обработанным силикагелем заполняют колонку до высоты 8 см и снова приливают 50 см буферного рас-
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама