Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 20

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 140 >> Следующая

Градуировочный график. Отбирают в ряд мерных колб емкостью 50 см3 0,5,1,0,2,0, 3,0,
4,0, 5,0, 6,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена. В каждую колбу приливают по 1 см3 22 %-го раствора НС1, по 3 см3 хлорного железа, содержащего 5 мг/см Fe +. Хорошо перемешивают, приливают по 15 см3 4 %-го раствора фторида натрия и по 5 см3 30 %-го раствора нитрата натрия, перемешивают и доводят водой до метки. Дальнейшие операции такие же, как и при определении молибдена в испытуемых растворах. По оптическим плотностям растворов, измеренных при 440-460 нм, строят градуировочный график.
Методика определения. Навеску тонко растертой почвы (2,5- 3,0 г) помещают в термо-стойкую широкогорлую колбу или стакан емкостью 100 см , ставят в холодную муфельную печь и прокаливают при температуре 500-550° С не менее 3 часов. После прокаливания в охлажденную колбу или стакан с почвой вносят по 5 см3 концентрированной серной и азотной кислот, 2 см3 Н2О2 и осторожно нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до появления белых паров SO3, прибавляют еще 3-4 раза азотную кислоту и Н2О2, выпаривая каждый раз до появления паров SO3, в конце обработки прибавляют еще 0,5 см3 H2SO4 и 3 см3 HNO3 и выпаривают досуха. Вносят 5 см3 22 %-го раствора НС1, 2 см3 35-40 %-го раствора НСЮ4 и выпаривают досуха (для удаления хрома в виде паров хромилхлорида и для допол-нительного разрушения органических веществ). Дважды добавляют по 5 см воды и после каждого приливания выпаривают досуха для удаления образовавшейся нитрозилсерной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 см3 22 %-го раствора НС1 для перевода солей в хлориды и выпаривают досуха. Прибавляют 10 см3 той же кислоты и 10 см3 горячей воды, нагревают и осторожно фильтруют (декантацией) через фильтр «белая лента»; к остатку прибавляют 5-6 раз по 1,5 см3 НС1 и 5 см3 горячей воды, каждый раз нагревают, фильтруют и под конец весь остаток переносят на фильтр, промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой (98:2) до отсутствия реакции на железо с роданидом калия. Фильтрат упарива-
1 Л
ют в той же колбе до объема около 50 см , переносят в мерную колбу емкостью 50 см , доводят водой до метки и в аликвотных частях фильтрата определяют молибден.
Аликвотную часть фильтрата после разложения почвы, соответствующую 1,5 г почвы, переносят в мерную колбу емкостью 50 см3, прибавляют 15 см3 4 %-го раствора фторида натрия (для связывания в комплекс титана, железа и алюминия) и 5 см3 20 %-го раствора нитрата натрия (для предотвращения восстановления Mo (VI) до более низкой валентности, чем Мо5+) и доводят водой до метки. Содержимое колбы переносят в делительную воронку емко-стью 100 см , ополаскивают стенки колбы 2-3 см воды, которую выливают туда же. Прибавляют 4 см3 20 %-го раствора роданида калия, перемешивают, прибавляют 3-4 см3 10 %-го раствора хлорида олова и перемешивают. После полного исчезновения буровато-красной окраски роданида железа приливают 12,5 см3 изоамилового или бутилового спирта. Энергично
встряхивают 1 мин, дают жидкостям расслоиться и сливают нижний водный слой, оставляя
1
около 1 см его вместе с экстрактом. Экстракт при этом может опять приобрести розовый оттенок от частичного окисления железа в присутствии кислорода воздуха. Поэтому его следует промыть раствором хлорида олова (2 см310%-го раствора хлорида олова + 18 см3 воды). После встряхивания и расслоения жидкости водный слой сливают, а экстракт переносят в кювету фотометра толщиной 3 см. Прибавляют туда же 1 см этилового спирта для освобождения от мелких капелек воды, 1-2 капли раствора соли олова и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой. После того, как экстракт станет совершенно прозрачным, измеряют оптическую плотность при 440-460 нм. Раствор сравнения - изо амиловый или бутиловый спирт.
2.1.2.2. Определение молибдена в воде
2.1.2.2.1. Фотометрический метод [3]
Принцип метода. Шестивалентный молибден реагирует в кислой среде с дитиолом (4-метил-1,2-димеркаптобензолом) с образованием желто-зеленого комплекса, который можно экстрагировать хлороформом. Интенсивность окраски измеряют при длине волны 660-670 нм. При низком содержании молибдена его соосаждают с осадком МпО(ОН)г- При более высоких концентрациях такую обработку пробы не производят.
Нижний предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора, точность из-
Л
мерения ± 4 %; измеряемые концентрации 0,01-5,0 мг/дм .
Предельно допустимая концентрация молибдена Mo (VI) в воде 0,5 мг/дм3.
Аппаратура и реактивы. Фотометр любой марки. Серная кислота х.ч., пл. 1,84 г/см3 и разбавленная (1:1); хлороводородная кислота х.ч., разбавленная (1:1); перманганат калия, 3 %-ый раствор; щавелевая кислота, 1,5 %-ый раствор; иодид калия, 0,1 М раствор; тиосульфат натрия, 0,1 М раствор; соль Мора, 10 мг Ре2+ в 1 см (7 г соли Мора растворяют в 100 см3 0,05 М раствора серной кислоты); хлороформ перегнанный.
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама