Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 21

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 140 >> Следующая

Дитиол: ампулу, содержащую дитиол, нагревают в воде с температурой 40° С, кончик ампулы отламывают щипцами и в стакане емкостью 400 см3 отвешивают 1 г дитиола, затем прибавляют 300 см3 разбавленного раствора гидроксида натрия (1 г/ 100 см3) с температурой
а
40° С и раствор быстро охлаждают. Раствор дитиола стабилизируют добавкой 3 см концентрированной тиогликолевой кислоты, хорошо перемешивают и разливают по 25-30 см3 в
_
мерные колбы со шлифом емкостью 50 см . Растворы хранят в холодильнике в темноте. Они устойчивы в течение месяца. Отверстие ампулы с оставшимся дитиол ом заливают сургучом и хранят в холодильнике.
Исходный стандартный раствор молибдата аммония, содержащий 0,10 мг молибдена
в 1 см3; 0,1843 г (ИНОбМотОг^НгО растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Применяют свежеприготовленный раствор.
Рабочий раствор 1, содержащий 0,01 мг молибдена в 1 см3: 10,0 см3 основного раствора разбавляют 1 М H2SO4 до 100 см3.
Рабочий раствор 2, содержащий 0,001 мг молибдена в 1 см3:10,0 см3 рабочего раствора 1 разбавляют 1 М раствором серной кислоты до 100 см3.
Градуировочный график. В мерные колбы емкостью 100 см3 отбирают по 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 ; 15,0; 20,0 см3 рабочего раствора 2 и доводят объемы растворов до метки бидистиллятом. Растворы содержат, соответственно, 0,00, 0,01, 0,03, 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 мг/дм3 молибдена. Далее проводят все операции, описанные для выполнения определения, измеряют оптические плотности растворов и строят градуировочный график.
Выполнение определения: А) Соосаждение с МпО(ОН)2. Пробу воды из стеклянной бутыли переливают в мерную колбу ёмкостью 200 см3. Бутыль ополаскивают сначала 10 см3 разбавленной (1:1) серной кислоты, а затем несколько раз бидистиллятом. Если проба содержит значительное количество йЪнов кальция, на дне бутыли могут выделяться нерастворимые сульфаты. В таком случае бутыль ополаскивают 5 см3 горячей разбавленной (1:1) НС1 и трижды водой. К пробе в мерной колбе прибавляют, по мере необходимости, 0,5-0,7 см3 раствора перманганата калия и раствор нагревают на песочной бане при 60-80° С, тщательно перемешивая его, до выделения и свертывания осадка.
Раствор над осадком должен оставаться всегда окрашенным избытком перманганата. Если раствор обесцвечивается, следует прибавлять по каплям раствор перманганата до устойчивой окраски.
Содержимое колбы тщательно перемешивают, после охлаждения осадок фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Колбу и осадок на фильтре промывают несколько раз бидистиллятом. Непосредственно после промывания находящейся на фильтре осадок смывают с фильтра обратно в колбу острой струей воды из промывалки (всего около 100-150 см3). К раствору в колбе добавляют 0,1 объема концентрированной серной кислоты (10-15 см3), нагревают и, при помешивании, приливают раствор щавелевой кислоты до полного растворения осадка. После охлаждения к раствору в колбе вносят 2 см3 0,1 М раствора иоди-да калия, тщательно перемешивают и оставляют стоять 20 мин. Затем восстанавливают выделившийся иод 2 см3 0,1 М раствора тиосульфата натрия (раствор слабо мутнеет от выделенной серы). Спустя 2 мин добавляют в соответствии с объемом раствора 2-3 см3 раствора сульфата железа (II) и аммония. Горло колбы ополаскивают небольшим количеством воды, приливают 3 см3 раствора дитиола, и содержимое колбы энергично встряхивают. Раствор оставляют стоять 30 мин в темноте, затем добавляют 10 см3 хлороформа.
Встряхивают смесь в течение 4-5 мин, при этом экстрагируется комплекс молибдена с дитиолом. После расслоения фаз осторожно сливают из колбы большую часть водного слоя
п
и остаток переносят в делительную воронку на 100 см . Хлороформный слой отделяют в небольшую сухую колбу с притертой пробкой, из которой фильтруют хлороформный раствор через сухой фильтр "синяя лента" в кювету. Окраска раствора устойчива приблизительно сутки. Одновременно готовят таким же способом холостую пробу, по сравнению с которой измеряют оптическую плотность при 660-670 нм.
Б) Прямое определение. В мерные колбы емкостью 250 см3 вносят 100 см3 пробы или ее
аликвотную часть с содержанием от 1 до 20 мг молибдена в 1000 см3 и объем доводят биди-
'j *2 1
стиллятом до 100 см . Затем приливают 10 см концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,75 см3 раствора перманганата калия, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин. Далее раствор обесцвечивают щавелевой кислотой, прибавляя ее по каплям. Горло колбы ополаскивают небольшим количеством воды, 2 см3 ОД М раствора иодида калия, перемешивают и через 20 мин восстанавливают выделившийся иод 2 см3 раствора сульфата
О
железа (II) и аммония. Остаток раствора на горле смывают водой и после прибавления 3 см раствора дитиола содержимое колбы энергично встряхивают. Раствор оставляют стоять 3 мин, затем добавляют 10 см3 хлороформа и экстрагируют, встряхивая содержимое колбы в течение 4-5 мин. После расслоения фаз осторожно удаляют большую часть верхнего водного слоя и остаток переливают в сухую колбу с притертой пробкой. Перед измерением фильтруют хлороформный экстракт через бумажный фильтр «синяя лента» в кювету. Измеряют оптическую плотность при 660-670 нм по сравнению с хлороформным экстрактом холостой пробы, приготовленным одновременно.
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама