Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 22

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 140 >> Следующая

Л
Расчет. Содержание молибдена (х) в мг/дм рассчитывают по формуле
x = cl00/V,
где с - концентрация молибдена, найденная по градуировочному графику, мг/дм ; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
/•"Ч
2.1.2.2.2. Сорбционно-фотометрический метод [5]
Принцип метода, Определение молибдена в морской воде основано на сочетании концентрирования его на волокнистом сорбенте, элюировании раствором NaOH и фотометриро-вании трехкомпонентного соединения молибдена (VI) с бромпирогаллоловым красным (БПК) и бромидом цитилтриметиламмония (ЦТА).
Аппаратура и реактивы. Фотометр любой марки; рН-метр; хлороводородная кислота,
ч.д.а.> 1 М раствор; гидроксид калия, х.ч., ОД М и 0,01 М растворы; молибдат натрия, х.ч., 0,01 М раствор; полиэтиленполиамидное волокно; бромпирогаллоловый красный, ч.д.а.; бромид цетилтриметиламмония.
Выполнение определения. Через колонку, заполненную 0,2 г сорбента, пропускают 0,01 М НС1 до тех пор, пока вытекающий раствор не будет иметь pH 2. 250 см3 подготовленной к анализу воды помещают в стакан ёмкостью 500 см , подкисляют НС1 до pH да 2 и кипятят 5 мин. После охлаждения пробу пропускают через подготовленную колонку со скоростью 5 см3/мин. Промывают колонку 5 см3 0,01 М НС1. Десорбируют молибден, пропуская 10 см3 ОД М NaOH со скоростью 2 см3/мин, элюат собирают в мерную колбу емкостью 25 см3.
Колонку промывают 5 см3 0,01 М NaOH, присоединяя промывной раствор к основному. Элюат нейтрализуют 12 М НС1, добавляют еще 2 см3 12 М НС1, 1 см3 2-10'4 М раствора бромпирогаллолового красного и 3 см3 1-10'3 М раствора бромида цетилтриметиламмония. Раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и примерно через 15 мин фотометри-руют при 610 нм в кювете толщиной 1 см3.
Содержание молибдена находят по градуировочному гарфику, для построения которого готовят серию стандартных растворов молибдена на основе модельного раствора морской воды,' и каждый из растворов (V = 250 см3) пропускают через колонку с сорбентом. Далее
поступают согласно приведенной выше методике. При построении градуировочного графика вносят поправку на холостой опыт.
t-
2.1.2.3. Определение хрома в почве
2.1.2.3.1. Полярографический метод [6]
Принцип метода. Определение основано на способности хрома (VI) восстанавливаться на ртутном капельном электроде. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг хрома, относительная ошибка ±25 %, измеряемые концентрации 0,05-1 мг/кг почвы.
Определению не мешают все катионы, образующие со щелочью нерастворимые в воде гидроксиды. Мешает определению Mn (VII), если его концентрация превышает концентрацию хрома в 20 раз.
Предельно допустимая концентрация хрома (VI) - 0,05 мг/кг почвы, подвижной формы
- 6 мг/кг.
Аппаратура и реактивы. Полярограф постоянного тока LP-7, LP-60, ПЭ-12 и др; полярографическая ячейка (анод — насыщенный каломельный электрод); печь муфельная с температурой нагрева не ниже 1000° С; фильтры «белая лента»; ступка с пестиком яшмовая; тигли платиновые; чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73; стеклянная посуда, ГОСТ 1770-74, 20292-74; воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75; гидроксид калия, х.ч., насыщенный раствор; карбонат калия, чд.а.; хлороводородная кислота, пл.1,19 г/см3, 1 %-ый раствор и разбавленная (1:1); бихромат калия.
Газообразные аргон и азот, ос.ч., ГОСТ 10157-79, в баллонах с редукторами.
Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/см3 хрома. Растворяют 0,2826 г перекристаллизованного и высушенного при 150° С бихро^ата калия в воде в мерной колбе ёмкостью 1000 см3.
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/см3 хрома, готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой.
Градуировочный график. В пробирки вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 0,6, 0,80, 1,0 см3 рабочего стандартного раствора хрома, что соответствует 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 8,0, 10,0 мкг хрома. Стандартные образцы помещают в полярографическую ячейку и полярографируют в условиях анализа пробы. Измеряют высоту волны, имеющей Ei/2= (-1,1) * (-1,15) В, по полученным средним данным из пяти определений строят график зависимости высоты волны от концентрации хрома в растворе (мкг/см3).
Методика определения: Помещают в платиновый тигель 10 г воздушно-сухой почвы, растертой в яшмовой ступке до состояния пудры, прибавляют 50 г карбоната калия и тщательно перемешивают с почвой. Тигель помещают в холодную муфельную печь и нагревают постепенно до 800-1000° С до образования сплава. Затем сплав выщелачивают, приливая 200 см3 разбавленной НС1 (1:1). После растворения сплава содержимое тигля выпаривают до сухого остатка. Эту операцию повторяют дважды. Для осаждения кремниевой кислоты к сухому остатку добавляют по каплям концентрированную НС1 до равномерного смачивания осадка и оставляют на 3-5 мин. Добавляют 500 см3 горячей дистиллированной воды, постепенно переводя раствор в фарфоровую чашку, закрывают стеклом, ставят на водяную баню на 10-20 мин до полного растворения солей, затем раствор фильтруют. Осадок в чашке промывают 2-3 раза горячей 1 %-ой НС1. Фильтрат выпаривают до объема 3-4 см3 и переносят в мерную пробирку, и доводят объем до 5 см3. К раствору прибавляют 5 см3 насыщенного раствора КОН. Аморфный осадок отфильтровывают. Помещают в полярографическую ячейку 5 см фильтрата и продувают инертным газом 15 мин. Через 3 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов (0,4)-(-1,6) В при чувствительности полярографа (марки LP-7) 0,2-1,0, компенсации емкости тока 0,1-0,7, показателя демпфирования 2 или 3, скорости наложения потен-
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама