Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 23

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 140 >> Следующая

циалов 100-400 мВ/мин. Измеряют высоту волны, имеющей Е\пг -1,1 В. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному графику.
2.1.2.3.2. Атомно-абсорбционный метод[7]
Принцип метода. Определение основано на минерализации образца и измерении атомного поглощения хрома при использовании лампы с полым катодом и силе тока 15 мА при длине волны 357,9 нм.
Нижний предел обнаружения 0,2 мкг/см , относительная ошибка ±25%, измеряемые концентрации 10-1000 мг/кг почвы (общее содержание хрома). Определению не мешают другие тяжелые металлы.
Аппаратура и реактивы. Спектрофотометр атомно-абсорбционный; ступка агатовая или яшмовая; сита капроновые с диаметром ячеек 1 мм; печь муфельная с термопарой и регулятором температуры; тигли кварцевые емкостью 50 см3; колбы конические широкогорлые емкостью 100-250 см3, ГОСТ 10394-72; воронки стеклянные диаметром 3-5 см с коротким носиком; колбы мерные емкостью 50 или 100 см3, ГОСТ 1770-74; плитка электрическая с закрытой спиралью; фильтры бумажные беззольные «синяя лента», МРТУ 6-09-2411-65; пероксид водорода, 30 %-ый раствор; ацетилен в баллоне с редуктором; хлороводородная кисло га, х.ч., разбавленная (1:1); азотная кислота, х.ч., разбавленная (1:1) и 35 %-ый раствор; серная кислота, х.ч., разбавленная (1:3) и (1:5).
Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/см3 хрома. Растворяют 0,2827 г бихромата калия в колбе емкостью 1000 см3 в бидистиллированной воде.
Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,5, 1,0, 5,0, 10,0 и 20,0 мкг/см3 хрома. Готовят в день анализа разбавлением исходного стандартного раствора бидистиллированной водой.
Градуировочный график. В пробирки вносят по 10 см3 рабочих стандартных растворов, содержащих 0,5, 1,0, 5,0, 10,0, 20,0 мкг/см3 хрома и анализируют в условиях анализа пробы. По полученным результатам строят градуировочный график в координатах «показания прибора (ед.) - концентрация хрома (мкг/см3)»; график строят в день анализа пробы.
Выполнение определения. Помещают в кварцевый тигель 1-3 г почвы (в зависимости от ожидаемого содержания хрома), ставят в холодную муфельную печь, нагревают постепенно до 500-550 0 С и выдерживают 2-3 часа при этой температуре. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом возможна потеря тяжелых металлов. После охлаждения тигтя почву переносят в широкогорлую колбу емкостью 100 см3. Тигель ополаскивают из расчета 1,5-2,0 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 г навески почвы. Колбу, не встряхивая, медленно нагревают на плитке и содержимое выпаривают досуха (под тягой). Затем, дав колбе охладиться, еще раз приливают концентрированную азотную кислоту из
1 О
расчета 1,5-2,0 см на 1 г почвы и добавляют 0,5 см 30 %-го раствора Н2О2. Затем по стенке колбы добавляют из расчета на 1 г почвы концентрированную серную кислоту: для глинистых почв - 0,8 см3, для суглинистых - 0,6 см3, для супесчаных - 0,5 см , для песчаных ~ 0,4 см3. Содержимое колбы не следует встряхивать.
Колбу закрывают маленькой воронкой с коротким носиком и медленно нагревают до появления белых паров SO3 и затем, постепенно увеличивая нагрев, содержимое выпаривают досуха. Если сухой охлажденный остаток совершенно белый или слегка желтоватый (в образце много железа), то приступают к растворению образовавшихся солей. Если остаток коричневого цвета или имеет отдельные пятна, что свидетельствует о неполном разложении глинистых минералов, то обработку кислотами повторяют. Для этого добавляют по 0,5-1,0 см3 концентрированной НС1, 0,5-1,0 см 30 %-го раствора Н2О2 и концентрированную H2SO4: для глинистых почв - 0,4 см3 , для суглинистых - 0,3 см3, для супесчаных и песчаных - 0,2 см3. Содержимое колбы выпаривают досуха, как и при первичной обработке. Для растворения образовавшихся солей из расчета на 1 г почвы добавляют 1 см3 концентрированной НС1, на-
гревают, выпаривают часть кислоты, добавляют 5-10 см бидистиллированной воды из расчета на 1 г почвы и нагревают до кипения. Содержимое колбы отстаивают 1-2 мин, и раствор осторожно, без взмучивания осадка, сливают на смоченный складчатый фильтр. Остаток в колбе снова нагревают с 5-10 см3 воды, подкисленной разбавленной НС1 (1:1) и фильтруют, декантируя. Обработку хлороводородной кислотой продолжают до полного обесцвечивания воды. Однократная обработка хлороводородной кислотой для полного растворения солей часто бывает недостаточной. Поэтому к остатку в колбе снова добавляют 0,2-0,3 см3 концентрированной НС1, подогревают, добавляют 3-5 см3 бидистиллированной воды, доводят до кипения, дают отстояться и сливают раствор на фильтр. Такую процедуру повторяют до тех пор, пока раствор после очередного добавления хлороводородной кислоты и подогревания не станет полностью бесцветным. Затем колбу и фильтр 2-3 раза промывают горячей водой (подкисленной) и объем раствора доводят до 50 см3. При высоком содержании микроэле-ментов объем раствора доводят до 100 см .
Атомно-абсорбционный спектрофотометр готовят к работе в соответствии с инструкцией, и анализируют пробу в следующих условиях: длина волны аналитической линии 357,9 нм; давление горючего газа (ацетилена) 75810 Па; газа-окислителя (воздуха) - 151620 Па, тип пламени - окислительный.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама