Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 24

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 140 >> Следующая

Для анализа в пробирку вносят 10 см пробы, опускают в жидкость свободный конец распылителя спектрофотометра и измеряют интенсивность атомной абсорбции. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному гарфику.
2.1.2.4. Определение хрома в воде водоемов
2.1.2.4.1. Фотометрический метод [8]
%
Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения шестивалентного хрома при взаимодействии хрома (III) с дифенилкарбазидом в присутствии железоаммонийных квасцов и платины.
Нижний предел обнаружения 0,05 мкг/см3, точность измерения ±20 %, измеряемые концентрации 0,05-2,5 мкг/см3. Определению не мешают железо, органические соединения, высокая цветность воды.
Предельно допустимая концентрация в воде Сг6+ 0,1 мг/дм3, Сг3+ 0,5 мг/дм3.
Аппаратура и реактивы. Фотоколориметр с зеленым светофильтром; печь муфельная с термопарой; баня водяная; чашки выпарительные, ГОСТ 9147-73; посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74; азотная кислота, пл. 1,4 г/см3; серная кислота, пл. 1,84 г/см3, разбавленная (1:1); Н2О2; фосфат натрия однозамещенный, ч., насыщенный и профильтрованный раствор; НС1, пл. 1,19 г/см3; ацетон; дифенилкарбазид, ч.д.а., 0,5 %-ый раствор в ацетоне, свежеприготовленный; гидроксид хрома Сг(ОН)з-2НгО; платиновая проволока.
Квасцы железоаммонийные, ч., 4,5 %-ый раствор. Растворяют 4,5 г квасцов в 60-70 см3 воды, прибавляют по каплям НС1 до получения прозрачного раствора, избегая избытка, далее объем раствора доводят до 100 см3 водой.
Исходный стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 хрома (III). Растворяют 0,2673 г гидроксида хрома в 2 см3 НС1 в мерной колбе емкостью 100 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий стандартный раствор, содержащий 1,0 мкг/см3 хрома (III) готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой.
Градуировочный график. В выпарительные чашки вносят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 рабочего раствора, содержащего 1 мкг/см хрома (III), что соответствует 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мкг хрома (III), и доводят объем до 10 см3 дистиллированной водой. Затем приливают по 0,5 см3 азотной кислоты и далее обрабатывают растворы в условиях анализа проб. Измеряют оптиче-
ские плотности окрашенных растворов при 550 нм и по полученным средним результатам из пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания хрома.
Выполнение определения. Помещают 25 см3 воды в выпарительную чашку и нагревают на водяной бане до получения сухого остатка. Остаток обрабатывают 1 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку с остатком ставят в муфельную печь и постепенно нагревают до 500° С. После прекращения окисления органических веществ и выделения паров кислоты чашку ставят вглубь печи и сжигают пробу при 500° С, не превышая температуру. Затем пробу охлаждают, и белый остаток растворяют в 10 см3 дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты, добавляют 3 см раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют 10 %-ым раствором гидроксида натрия до pH 7-8, добавляют дважды по 10 капель 25 %-го раствора NaOH, 5 капель Н2О2 и 10 мм платиновой проволоки. П^обу нагревают, выпаривают до влажного остатка и, после охлаждения, прибавляют 15 см дистиллированной воды, перемешивают и центрифугируют. Переносят в пробирку 10 см3 раствора, до-бар ттяют 1 см3 серной кислоты (1:1), 1 см насыщенного раствора фосфата натрия и 1 см3 0,5 %~ го раствора дифенилкарбазида. Содержимое пробирки перемешивают и измеряют оптическую плотность при 550 нм. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному графику.
2Л.2.5. Определение хрома в сточных водах
2.1.2.5.1. Фотометрический метод [9]
Принцип метода. Определение основано/на образовании окрашенного комплексного соединения шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом.
Аппаратура и реактивы. Фотометр; баня водяная; дифенилкарбазид, 0,1 %-ый спиртовой раствор; персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2 %-ый раствор; гидроксид натрия, ОД М раствор; серная кислота, 1 М раствор.
Выполнение определения. Определение шестивалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0-50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 см3 , одну из них нейтрализуют ОД М раствором гидроксида натрия по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же объемом раствора щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 см3 серной кислоты, 0,4 см раствора дифенилкарбазида и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы, кроме дифенилкарбазида. Измерение производят в кюветах с толщиной слоя 5 см3 при 540 нм.
Определение суммарного содержант шестивалентного и трехвалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0-50,0 мкг хрома в обеих его формах, шестивалентной и трехвалентной, разбавляют до 50 см3, нейтрализуют (необходимое для нейтрализации количество щелочи находят титрованием другой порции пробы такого же объема, как и взятой для анализа), прибавляют 2-3 капли 1 М H2SO4, 10 см3 раствора персульфата аммония и кипятят 20-25 мин. Весь хром (III) при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. Последнее очень важно, так как даже следы неразложившегося персульфата аммония мешают последующему фото-ме^ическому определению хрома с дифенилкарбазидом.
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама