Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 25

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 140 >> Следующая

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и далее проделывают операции, как и при определении шестивалентного хрома, отбирая три порции раствора по 20 см .
Определив суммарное содержание обеих форм хрома и содержание шестивалентного хрома, по разности находят содержание трехвалентного хрома.
2.1.2.5.2. Сорбционно-спектроскопический метод [10]
Принцип метода. Определение основано на сорбционном концентрировании хрома из воды сорбентом на основе полиакрилнитрила (ПАН), модифицированного полиэтиленпо-лиамином (ПЭА), и последующем анализе концентрата методами атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС), рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) или с электротермической ато-мизацией пробы после десорбции ионов.
Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный спектрометр; атомно-эмиссионный спектрометр; источник возбуждения - дуга переменного тока; рентгенофлуоресцентный спектрометр; рН-метр любой системы; стеклянная колонка 15x1 см; агатовая ступа; этанол, 96 %-ый; полистирол, порошок; NaOH, х.ч., 0,1 М раствор; НС1, х.ч., 0,1 М раствор; буферный раствор с pH 3,56, приготовленный из стандарт-титра.
Сорбент очищается от примесей последовательной обработкой 0,1 М НС1 и 0,1 М раствором NaOH.
Растворы Сг (VI) (Ю'МО*4 М) готовят из бихромата калия или натрия.
Выполнение определения. 500 см3 исследуемой воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Навеску сорбента ПАН-ПЭА (0,1 г) обрабатывают при встряхивании в течение 15-20 мин 10 см3 буферного раствора с pH 3,56, приготовленного из стандарт-титра, отжимают от избытка раствора и помещают в стеклянную колонку 15x1 см с высотой слоя сорбента 1 см. Через колонку пропускают отфильтрованную пробу воды со скоростью потока 5 см3/мин. Сорбент извлекают из колонки, сушат на воздухе и хранят в бумажном конверте до анализа. Концентрат анализируют одним из методов (АЭС, РФА или ААС).
АЭС. Концентрат помещают в агатовую ступку, смачивают несколькими каплями этанола и поджигают. Обугленный остаток тщательно растирают пестиком, затем количественно переносят в кратер угольного электрода диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. Возбуждают спектр в дуге переменного тока при токе 14 А и экспозиции 120 с. Содержание элементов определяют по градуировочным графикам. Образцы сравнения готовят пропитыванием волокна ПАН-ПЭА растворами известного состава, содержащего все определяемые элементы, его высушиванием, обугливанием и растиранием остатка.
РФА. Концентрат (измельченное волокно или обугленный остаток) перемешивают в агатовой ступке с 0,9 г порошка полистирола и прессуют в виде таблетки диаметром 3 см. Таблетки используют в качестве излучателя. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения на основе волокна, которые проводят через те же стадии подготовки, что и анализируемые пробы,
ААС. Концентрат помещают в коническую колбу ёмкостью 100 см3, приливают 10 см3 0,1 М раствора NaOH и встряхивают на вибросмесителе в течение 30 мин. Сорбент отделяют, а раствор анализируют, используя электротермическую атомизацию пробы.
2.1.3. Медь, никель, цинк
2.1.З.1. Определение меди, никеля и цинка в почве
2.1.З.1.1. Атомно-абсорбционный метод [11]
*
Принцип метода. Определение основано на извлечении металлов и их соединений из почвы и измерении атомного поглощения на атомно-абсорбционном спектрофотометре с использованием ламп с полым катодом и силы тока 15, 30, 30 мА, соответственно, при длинах волн 324,7 нм для меди, 213,9 нм для никеля и 232 нм для цинка.
Нижний предел обнаружения меди 0,08 мкг/см3, никеля - 1,0 мкг/см3, цинка - 0,05 мкг/см3 раствора пробы. Измеряемые концентрации меди 2-25 мг/кг, никеля - 3,36-42 мг/кг, цинка -18,4-25 мг/кг почвы. Определению не мешают другие металлы.
Предельно допустимая концентрация меди 3.0 мг/кг, никеля ~ 4,0 мг/кг, цинка - 23,0 мг/кг почвы.
Аппаратура и реактивы. Спектрофотометр атомно-абсорбцчонный с набором ламп для меди, никеля и цинка; сита капроновые с диаметром ячеек 1 мм; аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78; колбы конические емкостью 100 см3; баня водяная; фильтры бумажные «синяя лента»; НС1, пл. 1,19 г/см3, разбавленная (1:1); СН3СООН; HNO3, х.ч., пл. 1,4 г/см3, 35 %-ый раствор; H2SO4, х.ч., пл. 1,84 г/см3, разбавленная (1:3) и (1:5); аммиак водный, 25%-ый раствор; ацетат аммония, ч.д.а., 1 М раствор; цинк металлический; сульфат меди CUSO45H2O; никель (проволока); ацетилен в баллоне с редуктором.
Ацетатно-аммиачный буферный раствор с pH 4,8. В мерной колбе емкостью 1000 см разбавляют 108 см3 96 %-ой уксусной кислоты бидистиллированной водой до 800-900 см , приливают 75 см3 25 %-го водного раствора аммиака, перемешивают, измеряют pH и, если необходимо, доводят pH до 4,8 растворами аммиака или уксусной кислоты. Объем раствора
в колбе доводят до 1000 см3 водой.
Ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH 4,6, Растворяют 115,6 г ацетата аммония в 1500 см3 воды и 171,4 см3 уксусной кислоты в 3000 см3 воды. Затем растворы смешивают.
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама