Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 30

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 140 >> Следующая

Ацетатный буферный раствор с pH 4,7. Растворяют в воде 40 г ацетата натрия и 30 ледяной уксусной кислоты, доливают раствор водой до объема 250 см3. Очищают раствор о следов металла встряхиванием с несколькими порциями раствора дитизона в четыреххлори стом углероде. Хранят раствор в сосуде из полиэтилена.
Тиосульфат натрия, 10 %-ый раствор. Раствор очищают от следов металла путег встряхивания с раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Хранят раствор в поли этиленовом сосуде.
Л
Раствор для промывания получают, смешивая 10 см раствора тиосульфата натрия и 10 см ацетатного буферного раствора и разбавляя полученный раствор водой до объема 100 см3 Приготавливают его непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 цинка. Растворяют 1,000 г металлического цинка соответствующей чистоты в 15 см3 НС1 (1:1) и доводят водой в мерной колбе до 1000 см3.
Рабочий раствор, содержащий 0,01 мг/см цинка, получают соответствующим разбавлением основного раствора водой.
Выполнение определения. Слабокислый анализируемый раствор (pH 2-3) объемом не более 25 см , содержащий не более 20 мкг цинка, вносят в делительную воронку, добавляют 5 см3 ацетатного буферного раствора, 5 см3 раствора тиосульфата и встряхивают с несколь-
л
кими порциями раствора дитизона в четыреххлористом углероде (1 см 0,002 %-го раствора дитизона соответствует 2,6 мкг цинка) до тех пор, пока зеленый слой четыреххлористого углерода не перестанет изменять свою окраску. Каждое встряхивание с дитизоном должно продолжаться не менее 2 мин (рекомендуется механическое встряхивание). Объединенные экстракты промывают двумя порциями по 5 см3 раствора для промывания. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона разбавленным раствором аммиака (1 капля концентрированного раствора аммиака на 25 см3 воды). Розовый раствор дитизона доливают четыреххлористым углеродом в мерной колбе емкостью 50 см3 (или меньше, в зависимости от степени окрашивания) и перемешивают. Если раствор мутнеет из-за образования эмульсии, его фильтруют через бумажный фильтр, промывают сначала разбавленным раствором дитизона, а затем четыреххлористым углеродом. Прозрачный раствор фотометри-руют при 540 нм, используя растворитель в качестве раствора сравнения. Содержание цинка в пробе находят по градуировочному графику.
Градуировочный график, В стаканы вносят 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 см3 рабочего стандартного раствора цинка, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и обрабатывают пробу в условиях анализа. Оптическую плотность растворов измеряют при 540 нм и по полученным данным строят градуировочный график.
2.1.4. Ртуть
2.1.4.1. Определение ртути в почве
2.1.4.1.1. Фотометрический метод [6]
Принцип метода. Определение основано на извлечении ртути из почвы с использованием трубки Пемфильда и последующим фотометрическим анализом соединения ртути с дитизоном.
Нижний предел обнаружения составляет 1 мг/кг почвы, измеряемые концентрации 1-20 мг/кг почвы.
Предельно допустимая концентрация ртути 2,2 мг/кг почвы.
Аппаратура и реактивы. Фотометр; трубки Пемфильда; воронки делительные, ГОСТ 3616-74; воронки стеклянные с длинным концом (около 30 см), диаметром 0,5 см; посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74, 20292-80, 10394-72; газовая горелка; почвенный бур; диоксид свинца, ч.д.а.; азотная кислота, х.ч., пл, 1,4 г/см3 и 1 М раствор; преманганат калия, х.ч., 0,1 н. раствор; серная кислота, х.ч., пл. 1,84 г/см3 и 0,5 М раствор; трилон Б, 1 %-ый раствор; Н2О2, 3 %-ый раствор; сульфит натрия, 20 %-ый раствор, хлороформ, оксид ртути; ди-тизон, 0,001 %-ый раствор в хлороформе (хранят при 5° С в темной склянке); 0,0005 %-ый раствор готовят из 0,001 %-го раствора дитизона разбавлением хлороформом в день анализа.
Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/см3 ртути. Растворяют 0,018 г желтого оксида ртути в мерной колбе емкостью 100 см3 в небольшом количестве 0,5 М сер-
I
ной кислоты. После растворения навески объем раствора доводят до метки 0,5 М H2SO4.
Рабочий стандартный раствор ртути, содержащий 1 мкг/см3, готовят из исходного стандартного раствора ртути соответствующим разбавлением 0,5 М H2SO4.
Выполнение определения. Почву высушивают до воздушно-сухого состояния. Смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробу нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного каления. Трубка находится под углом 10-15°. Продолжительность отгонки ртути 5-6 мин. Затем шарик оплавляют, и в запаяный конец трубки наливают 1 см HNO3 пл. 1,4 г/см3. Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Ополаскивают несколько раз трубку 18 см3 воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 н. раствор КМПО4 до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1 каплю 3 %-го раствора Н2О2. Смесь перемешивают и добавляют 1 см3 1 %-го раствора трилона Б и 4 см3 20 %-го раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 см3 0,0005 %-го раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин, хлороформный экстракт переносят в кювету и измеряют оптическую плотность при 490 нм.
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама