Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 31

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 140 >> Следующая

Содержание ртути в пробе находят по градуировочному графику.
Одновременно с определением ртути определяют влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.
Градуировочный график. В делительные воронки вносят 0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см3 рабочего стандартного раствора ртути, что соответствует 0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0 мкг ртути. Объем раствора доводят до 18 см 1 М HNO3. К раствору добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски, затем стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Хлороформный экстракт с дитизонатом ртути переносят в кювету и измеряют оптическую плотность при 490 нм. По полученным средним данным из пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания ртути (мкг).
2.1.4.2. Определение ртути в ^$>де
2.1.4.2.1. Атомно-абсорбционный метод [13]
Принцип метода. Определение основано на окислении соединений ртути до Hg2+ с последующим восстановлением до металлической ртути и на измерении атомной абсорбции резонансного излучения атомов ртути при 253,7 нм.
Предельно допустимая концентрация ртути в воде водоемов составляет 0,0005 мг/дм3.
Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный анализатор; пипетки, мерные колбы, цилиндры, ГОСТ 20292-74, 1770-74, отмытые горячей HNO3 пл. 1,4 г/см3 ; поглотительные сосуды с пористой пластинкой, ТУ 25-111-084-75; электроаспиратор с расходомером; HNO3, пл. 1,4 г/см3; НС1, х.ч., пл. 1,19 г/см3; нитрат ртути, х.ч. Бихромат калия, х.ч., раствор (4 г бихромата калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды).
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 ртути. Растворяют 1,708 г азотнокислой ртути в 50 см3 HN03 пл. 1,4 г/см3 в мерной колбе емкостью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Выполнение определения. Помещают 100 см воды в коническую колбу и при необходимости подкисляют HNO3 пл. 1,4 г/см3 до pH 1-2. Затем вносят 5 см3 HNO3, 3 см3 НС1 и 1 см3 раствора К2СГ2О7, кипятят 5 мин, следя за тем, чтобы сохранялась желтая окраска раствора, свидетельствующая об избытке К2СГ2О7. При исчезновении окраски добавляют еще 0,5 см3 раствора К2СГ2О7. Одновременно готовят контрольную пробу, для чего в коническую колбу вносят 100 см3 дистиллированной воды и такие же количества реактивов, как при обработке пробы, и кипятят 5 мин.
Прибор включают в соответствии с инструкцией. Растворы проб последовательно, начиная с контрольной пробы, вносят с помощью предварительно промытой разбавляющим раствором и водой воронки в реактор анализатора и проводят измерения в соответствии с инструкцией. За результат измерения принимают среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб. Концентрацию ртути рассчитывают по формуле:
с = (а-Ь)-10'3-М000/100-1000 = (а - ,
где а — среднее арифметическое из показаний анализатора при измерении пробы; b - среднее арифметическое из показаний анализатора при измерении холостой пробы; 1/1000 - цена деления шкалы анализатора.
2.1.4*2.2.Фотометрический метод [12]
Принцип метода. Определение основано на образовании комплексного соединения, окрашенного в оранжево-желтый цвет, при взаимодействии ртути (II) в кислой среде с дитизоном.
Аппаратура и реактивы. Фотометр; четыреххлористый углерод; дитизон, 0,001%-ный раствор в четыреххлористом углерода; уксусная кислота, 2 М раствор.
Иодид калия, раствор. Растворяют 15 г иодида калия и 5 г кислого фталата калия и доливают водой до 250 см . Добавляют по каплям 0,1 н. раствор тиосульфата для удаления свободного иода. Очищают раствор от следов металлов встряхиванием с раствором дитизона в четыреххлористом углероде.
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 ртути. Растворяют 3,3360 г нитрата ртути (II) в воде с добавлением 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1000 см . Рабочие растворы получают соответствующим разбавле-
ь
нием основного раствора водой.
Выполнение определения. Анализируемый раствор, содержащий не более 50 мкг ртути и не содержащий золота, платины и палладия, подкисляют НС1 приблизительно до 2 н. концентрации НС1 и экстрагируют в делительной воронке ртуть небольшими порциями раствора дитизона (1 см3 0,001 %-го раствора дитизона соответствует 3,9 мкг ртути). Последняя порция дитизона не должна изменять свой зеленый цвет или может приобрести фиолетовую окраску от начинающего образовываться дитизоната меди.
Из объединенного экстракта удаляют свободный дитизон, встряхивая его с разбавленным раствором аммиака (2 капли концентрированного раствора аммиака в 25 см3 воды), после чего встряхивают экстракт с разбавленной уксусной кислотой. Разбавляют желтооранжевый раствор дитизоната ртути четыреххлористым углеродом в мерной колбе емкостью 50 см (или меньше) и перемешивают. Фотометрируют раствор при 485 нм (сине-зелсный фильтр). В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод.
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама