Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 32

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 140 >> Следующая

Примечание. Для устранения влияния возможных примесей меди на определение ртути измеряют поглощение экстракта при 630 нм (максимум поглощения дитизона), затем встряхивают экстракт с раствором иодида калия, забуференным при pH * 4. При этом дитизонат
>
ртути разлагается с выделением эквивалентного количества дитизона; снова измеряют поглощение экстракта при 630 нм. Разность в величинах поглощения соответствует содержанию ртути.
4
2.1.5. Кадмий
2.1.5.1. Определение кадмия в воде
2.1.5.1.1. Атомно-абсорбционный метод [14]
Принцип метода. Определение основано на селективном поглощении ультрафиолетового излучения при 228,8 нм атомами кадмия при непламенной атомизации в графитовой кювете. Нижний предел обнаружения 0,001 мг/дм3, относительная ошибка определения ±20 %.
¦Л
Измеряемые концентрации 0,002-0,1 мг/дм . Не мешают определению уксусная кислота до 350 мг/дм3, ацетальдегид до 250 мг/дм3* кальций до 10 мг/дм , магний и железо до 10 мг/дм3, хлорид натрия до 50 мг/дм3.
Предельно допустимая концентрация кадмия в воде 0,01 мг/дм3, класс опасности 2.
Аппаратурам реактивы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр; графитовая кювета с пультом управления (атомизатор); микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл; бокс с инфракрасной лампой; посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74, 20292-74; HNO3 х.ч., пл. 1,4 г/см3; НС1, х.ч., пл. 1,19 г/см3; кадмий металлический гранулированный, ч.д,а.; бензол для криоскопии; полистирол, 0,5 %-ый раствор в бензоле; газообразный аргон,ТОСТ 10157-62.
Исходный стандартный раствор, содержащий 1 мг/см кадмия. Растворяют 1,000 г кадмия в смеси 50 см3 НС1 и 5 см3 HNO3, охлаждают и доводят объем водой до 1000 см3.
Рабочие растворы, содержащие 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мг/дм3 кадмия. Готовят перед анализом разбавлением водой основного стандартного раствора кадмия, прибавляя 0,5 см3 HNO3 пл. 1,4 г/см3 на каждые 100 см3 разбавленного раствора.
Выполнение определения. Если вода мутная или с осадком, то ее фильтруют через «синюю ленту». При содержании кадмия от 0,002 до 0,01 мг/дм3 отбирают для анализа 25 см3 воды, а при содержании кадмия от 0,01 до 0,05 мг/дм3 отбирают 5 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 HNO3 пл. 1,4 г/см3 и разбавляют дистиллированной водой до 25 см3. В ряд стаканов вносят по 25 см3 рабочих стандартных растворов, содержащих 0, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мг/дм3 кадмия. Микрошприцем отбирают по 3 мкл пробы стандартных растворов и наносят на предварительно подготовленные электроды. Каждый раствор наносят на 5 электродов, находящихся в одной обойме.
Анализ проводят в следующем режиме: атомизатор - графитовая кювета; оптическая схема - однолучевая, с учетом неатомного поглощения; источник света - лампа с полым катодом ЛСП -1 Cd, ток лампы - 10 мА; источник света корректора неатомного поглощения -дейтериевая лампа - ДДС-30; аналитическая линия - 228,8 нм; щель монохроматора - 0,2 мм; постоянная времени усилителя - ОД с; температура кюветы - 2000° С; напряжение на электроде - 8 В.
Измеряют атомное поглощение стандартных растворов и анализируемых проб. Пики поглощения регистрируются на бумажной ленте самописца. Измеряют высоты пиков поглощения по отношению к нулевому уровню в делениях шкалы (U). Из пяти результатов для каждого раствора находят среднюю величину (Ucp). Из всех средних величин вычитают средний результат холостого опыта (U^p), т.е, стандартного раствора, не содержащего кадмий:
Ucp - Uocp ди.
По данным, полученным для стандартных растворов, строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию кадмия (мг/дм3), а по оси ординат - AU.
Концентрацию кадмия в анализируемой пробе при содержании 0,002-0,01 мг/дм3 находят непосредственно по градуировочному графику, а при содержании 0,01-0,05 мг/дм3 результат, полученный по градуировочному графику, умножают на 5.
«
ь
2.1.5.1.2. Фотометрический метод [12]
Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного в розовый цвет комплексного соединения при взаимодействии кадмия с дитизоном.
Аппаратура и реактивы. Фотометр; четыреххлористый углерод; дитизон, 0,01 %-ый раствор в четыреххлористом углероде; гидроксиламин хлоргидрат, 20 %-ый раствор; диме-тилглиоксим, 1 %-ый раствор в этиловом спирте; гидроксид натрия, 40 %-ый раствор (хранится в полиэтиленовом сосуде).Тартрат натрия-калия, 20 %-ый раствор (pH раствора в воде доводят аммиаком до значения «8,5, затем раствор очищают дитизоном. Для этого добавляют раствор аммиака и встряхивают смесь в делительной воронке с небольшими порциями дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока слой четыреххлористого углерода не перестанет окрашиваться в розовый цвет. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде).
Выполнение определения. Анализ^уемый раствор, содержащий не более 40 мкг кадмия, слегка подкисляют (pH около 2) и встряхивают с небольшими порциями дитизона в че-
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама