Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 33

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 140 >> Следующая

тыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска слоя растворителя перестанет изменяться _ • »
После этого органический слой сливают, а к водному раствору добавляют раствор тартратс (в количестве, соответствующем содержанию металлов в растворе), 0,5 см раствора диме-тилглиоксима и аммиак до нейтральной реакции. Через 1 мин приливают 1 см3 раствора гид-роксиламина и раствор NaOH в таком количестве, чтобы концентрация его в анализируемое растворе была не ниже 5 %. Затем экстрагируют кадмий несколькими порциями раствора дитизона в четыреххлористом углероде (1 см3 0,002 %-го раствора дитизона соответствует 4,4 мга кадмия). Экстракцию ведут до тех пор, пока в слое четыреххлористого углерода еще буде! появляться розовое окрашивание [Cd(HDz)2]. Объединенные экстракты промывают 0,5 %-ьиу раствором NaOH и водой, розовый раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 см3 ши меньше, в зависимости от количества кадмия, доливают до метки растворителем и фотомет рируют при 520 нм, используя четыреххлористый углерод в качестве раствора сравнения.
Примечание. При определении кадмия в растворе, содержащем цинк, экстракцию проводят в две стадии и в анализируемый раствор добавляют цианид калия. После внесения i анализируемый раствор тартрата, гидроксиламина и диметилглиоксима добавляют раствор NaOH до концентрации примерно 10 % и цианид калия до концентрации 0,2 %. Из полученного экстракта вновь извлекают кадмий 0,02 М HCL К новому водному экстракту добавляю'] немного тартрата, гидроксиламина, раствор едкого натра до концентрации 10 % и цианщ калия до концентрации 0,05 %. Полученный экстракт промывают разбавленным растворо\ NaOH и фотометрируют.
2Л.5.2. Определение кадмия в почве
f
2.1.5.2.1. Атомно-абсорбционный метод [15]
Принцип метода. Пробу почвы нагревают со смесью концентрированной азотной ки слс ;ы и пероксида водорода. Затем раствор отфильтровывают от осадка и после разбавление водой до определенного объема анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре Этим методом можно определить до 0,02 мкг кадмия в 1 г сухой почвы.
Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр; сушильный шкаф электроплитка с закрытой спиралью и регулятором температуры; водоструйный насос; ко лонки ионообменные (длина рабочей части 60 см, внутренний диаметр 40 мм); посуда стек лянная, ГОСТ 1770*74, 20292-74, 10394-72; чашки Петри с диаметром 50 мм; стекла часовьи с диаметром 50 мм; ступа фарфоровая с пестиком; фильтры стеклянные ПС-3; сита капроно вые с размером ячейки 0,5 и 1,5 мм; набор сит для просеивания смол; промывалка пластмас совая; пробки резиновые размером 32; лопаточки пластмассовые; кадмий металлический Н2О2, 30 %-ый раствор; HNO3, х.ч., пл. 1,4 г/см3; НС1, х.ч., пл. 1,19 г/см3; NaOH; роданид ка лия; индикаторная бумага универсальная, pH 1-10.
Стандартный раствор хлорида кадмия, содержащий 1 мг/см3 кадмия, готовят раство рением 1,000 г металлического кадмия в минимальном объеме разбавленной НС1 (1:1) с по следующим разбавлением 1 %-ой хлороводородной кислотой в мерной колбе емкостью 1000 см31 доведением объема раствора водой до метки.
Рабочий стандартный раствор хлорида кадмия. В мерную колбу ёмкостью 100 см вносят 0,1 см3 исходного стандартного раствора хлорида кадмия, приливают 0,5 см3 концен трированной HNO3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. 1 см3 этого раствор; содержит 1 мкг кадмия. Раствор устойчив до шести месяцев.
Градуировочный график. В мерные колбы емкостью 100 см3 отбирают по 0,1; 0,2; 0,4 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 см3 рабочего стандартного раствора, приливают по 0,5 см3 концентрирован ной HNO3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. 1 см3 этих растворов содержи 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,010, 0,020 мкг кадмия. Эти растворы необходимо готовит: в день употребления.
ся.
эта
че-
ид-
юм
ци-
VI кг
дет
ым
али
ier-
гро-
1Я в
вор
1ен-
яют
нид
ром
t •
'•>
I ки-ения етре.
жаф;
ко-стек-:овые роно-тмас-ский; * д ка-
1CTBO-
с по-1см3 и
Ю см3
)нцен-
зтвора
2; 0,4;
рован-
[ержит
говить
Для построения градуировочных графиков вводят по 20 мкл стандартных растворов в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрофотометра. Кадмий определяют не менее трех раз для каждой концентрации, рассчитывают среднюю величину абсорбции и строят график в координатах «абсорбция - содержание металла» (мкг/0,5 г сухого грунта). Графики строят не реже одного раза в месяц и проверяют перед анализом серии проб на определяемый металл.
Выполнение определения. Отбирают 0,5 г почвы в химический стакан, добавляют 0,5 см3 дистиллированной воды, затем 10 см3 концентрированной HNO3, закрывают часовым стеклом, ставят на плитку и нагревают при 100° С два часа. После остывания добавляют 3 см3 Н2О2. Стаканчик с часовым стеклом опять нагревают на плитке при 100° С один час при периодическом перемешивании. Остывшую смесь пропускают через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса в колбу Бунзена, при этом пробу количественно переносят на фильтр и трижды его ополаскивают водой. Объединенный фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре с графитовой кюветой. Металл определяют не менее трех раз (вводят в графитовую кювету по 20 мкл раствора), рассчитывают среднюю величину абсорбции и по градуировочному графику определяют содержание кадмия в почве (мкг/0,5 г сухой массы) вместе с фоном реактивов. Последний вычитают и находят действительное содержание кадмия в 0,5 г почвы.
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама