|
Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.Скачать (прямая ссылка):  Содержание кадмия в реактивах (фон реактивов) находят так же, как при определении их в пробе почвы. Однако в этом случае в стаканчик не вносят почву. Фон реактивов определяют не менее 4 раз и берут средние величины. Эту работу проводят перед анализом серии проб или при замене какого-либо реактива. 2.1.6. Свинец 2.1.6.1. Определение свинца в почве полярографическим методом [6] Принцип метода. Определение основано на способности ионов свинца восстанавливаться на ртутном капающем электроде. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг, относительная ошибка определения ±25 %, измеряемые концентрации 10,0-100 мг/кг почвы. Мешают определению свинца ионы кадмия и меди в концентрациях, превышающих концентрацию свинца в 100 раз. Предельно допустимая концентрация свинца 20,0 мг/кг почвы. Аппаратура и реактивы. Полярограф осциллографический ПО-5122; печь муфельная; баня песочная; агатовая или яшмовая ступка с пестиком; тигли фарфоровые или кварцевые; посуда мерная стеклянная, ГОСТ 1770-74, 20292-74, 10394-72; фильтры беззольные; свинец металлический, ч.д.а.; НС1, х.ч., пл. 1,19 г/см3 и 20 %-ый раствор; HNO3, х.ч., пл. 1,4 г/см3 и разбавленная (3:2); газообразный азот или аргон, ос.ч., в баллонах с редуктором; H2SO4, х.ч., пл. 1,84 г/см3. Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/см свинца. Растворяют 0,1 г свинца в колбе емкостью 250 см3 в 20 см3 HNO3 (3:2). Раствор упаривают до 3-5 см3, приливают 15 см3 НС1, пл. 1,19 г/см3, перемешивают и упаривают до 3-5 см3. Эту операцию повторяют 3 раза, после чего приливают 20 см3 20 %-го раствора НС1 и нагревают до образования прозрачного раствора хлорида свинца. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 см3, доводят объем до метки 20 %-ым раствором НС1 и перемешивают. Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/см3 свинца, готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочный график. В пробирки вносят ОД, 0,2^ 0,3,0,4, 0,5, 0,6,0,85,1,0,1,5,2,0 см3 рабочего стандартного раствора свинца, что соответствует содержанию свинца 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,5; 10,0; 15,0; 20,0 мкг. Объем раствора доводят до 10 см3 20 %-ым раствором НС1 анализируют аналогично пробам. На полученной полярограмме измеряют высоты пике (Еш““0,65 В) и по средним данным из пяти измерений строят график зависимости высот пика от содержания свинца. Г рафик проверяют в день анализа пробы. Выполнение определения. Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояни: расгирают в ступке, просеивают через алюминиевое или капроновое сито с размером ячее 1-2 мм. Методом квартования отбирают среднюю пробу 0,2-0,3 кг. Затем вновь измельчают ступке, просеивают через сито с размером ячеек 0,25 мм. Отбирают 10-20 г почвы и раст* рают в ступке до состояния пудры. Помещают 1 г почвы в тигель, смачивают 10-15 каплям концентрированной серной кислоты и оставляют на 15-20 часов. Затем тигель с пробой ш гревают на песочной бане до удаления паров SO3 и прокаливают в муфельной печи 1 час пр 400-500 °С. Пробу охлаждают в эксикаторе, растворяют в 2-3 приема в 10 см 20 %-го ра< твора НС1 при нагревании и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 см3. Объем фильтрат доводят до метки 20 %-ым раствором НС1 и тщательно перемешивают. Помещают в ячейк для полярографирования 5 см3 фильтрата, пропускают инертный газ 10-15 мин и оставляй: раствор на 3 мин. Затем снимают дифференциальную полярограмму в следующем режим< начальное напряжение - 0,4 В; амплитуда развертки 0,9; диапазон тока - 0,2-0,5 мкА; ск< рость наложения потенциала - 0,5-1,0, задержка - 3,5-4,0 с. Измеряют высоту пика (Еi/2= >0,65 В), Содержание свинца в пробе находят по градуировочному графику. 2;1.6.2. Определение свинца в воде фотометрическим методом [16] Принцип метода. Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, 01 рашенного в красный цвет и растворимого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свине экстрагируют при pH 8-9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большиг ства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 см пробы можно определить свинец пр концентрациях ОД -1,0 мкг/см3. Аппаратура и реактивы. Фотометр; кюветы с толщиной слоя 2-5 см; четыреххлор* стый углерод, ч.д.а. или очищенный перегонкой; фенолфталеин, 0,5 %-ый раствор; НС ч.д.а.; нитрат свинца, ч.д.а.; аммиак, ч.д.а,, 25 %-ый раствор; винная кислота, ч.д.а., 50 %-ы раствор; цианид калия или натрия, 10 %-ый раствор. Дитизон, основной раствор. 0,5 г дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористог углерода в делительной воронке, добавляют 200 см3 дистиллированной воды и 5-10 civ 25 %-го раствора аммиака и смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин. После разд* ления слоев четыреххлористый углерод сливают. В делительную воронку прибавляют 20 cw четыреххлористого углерода, смесь немного взбалтывают, дают постоять и снова сливаю слой органического растворителя. Трубку воронки высушивают фильтровальной бумагой, воронку добавляют 200 см четыреххлористого углерода и разбавленную НС1 до явно кисло реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в четыреххлористый yi лерод. Слой растворителя сливают в другую воронку и трижды промывают порциями п 50 см3 дистиллированной воды. Затем раствор дитизона переливают в коричневую склянку осторожно наливают сверху 0,5 % сернокислого гидразина. Раствор хранят на холоде в тем ном помещении. Он устойчив в течение нескольких месяцев. Для получения рабочего рас твора 50 см3 основного раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 100 см3.
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
