Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 35

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 140 >> Следующая

Тимоловый синий, 0,4 %-ый раствор. Растворяют 0,4 г натриевой соли тимолового сине го в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 см3. Прибавляют разбавленный рас твор гидроксида натрия до перехода окраски.
Промывной раствор (NH4OH + KCN + Na2S03). К 175 см3 25 %-го раствора аммиак прибавляют 15 см3 10 %-го раствора цианида калия и 7,5 см3 10 %-го раствора сульфита на трия (раствор сульфита можно освободить от следов свинца экстрагированием дитизоног
тем же способом, который указан для очистки тартрата натрия). Объем смеси доводят до 1000 см3 дистиллированной водой (осторожно, яд!).
Стандартьгй раствор свинца. Растворяют 0,200 г свинца при нагревании в 4 см3 раз-бавленной (1:1) HNO3 и доливают до 1000 см дистиллированной водой; 1 см раствора содержит 0,200 мг РЬ.
_ Л
Рабочий стандартный раствор свинца. Разбавляют 10,0 см основного стандартного раствора до 1000 см3 дистиллированной водой. Применяют свежеприготовленный раствор; 1 см3 раствора содержит 0,00020 мг свинца.
Градуировочный график. В стаканы помещают 0, 2,5, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0, 30,0, 40,0,
50,0 см стандартного рабочего раствора нитрата свинца и дистиллированной водой доводят объем каждого раствора до 100 см3. Растворы содержат свинец в концентрациях 0, 0,05, 0,10,...; 1,0 мкг/см . Стандартные растворы обрабатывают описанным ниже способом, включая операцию восстановления. Измеряют оптические плотности растворов, из значений оптической плотности каждого раствора вычитают величину, полученную для холостого определения, далее строят график в координатах «оптическая плотность - концентрация свинца».
Выполнение определения. В стакан наливают 100 см3 пробы, в случае необходимости предварительно разбавленной или упаренной, чтобы содержание свинца в ней было в пределах 0,01-0,1 мг. Пробу) выпаривают на водяной бане примерно до 30 см3 и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления красной окраски. Затем прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого гидразина и смесь нагревают при 90-95° С не менее 10 мин. Далее раствор количественно переносят в делительную воронку, прибавляют 10 см3 раствора тартрата натрия, пять капель тимолового синего и раствор аммиака до появления синей окраски индикатора. Приливают 10 см3 раствора цианида, прибавляют по каплям винную кислоту, доводя pH до значения, при котором окраска индикатора переходит из синей в зеленую. Экстрагируют встряхиванием с 10 см раствора дитизона в четыреххлористом углероде.
При сливании экстракта в другую делительную воронку в нее не должно попасть ни малейшего количества водного раствора (в кране воронки должно оставаться немного хлороформного экстракта). Экстрагирование продолжают порциями по 5 см3 дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого проводят экстракцию, внося в раствор еще 5 см3 чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 см3 промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. Раствор дитизоната свинца сливают в мерную колбу емкостью 50 см3, а водный слой цианида взбалтывают с двумя порциями по 2 см3 четыреххлористого углерода, которые сливают в ту же мерную колбу.
Затем раствор в колбе доливают четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. Одновременно вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и таким же объемом раствора дитизона. Оптическую плотность холостой пробы вычитают из значения оптической плотности, полученной для исследуемой воды, и по градуировочному графику находят содержание свинца в пробе.
Расчет. Содержание свинца (X) в мг/дм3 рассчитывают по формуле
X “ С“100 / V ,
где с - концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; 100 - объем,
Я О
до которого разбавлена проба, см ; V - объем пробы, взятой для анализа, см .
t
Щ
2.1.7. Сорбционное концентрирование меди, свинца, кобальта, никеля и кадмия из морской воды и их электротермическое атомно-абсорбционное определение в суспензии сорбента [17]
Принцип метода. Определение основано на возникновении аналитических сигналов Со, Си, Ni, Pb и Cd, которые усиливаются в связи с тем, что эти ионы сконцентрированы из большего объема раствора на сорбенте.
Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр; графитовые кюветы с пиропокрытием; низкочастотный диспергатор; аппарат для встряхивания; центрифуга; посуда мерная стеклянная, ГОСТ 177074, 20292-74, 10394-72; сорбент «Полиоргс УП М»; НС1, х.ч., растворы 2 М и 2 %-ый; хлориды меди, никеля, кобальта; нитрат свинца; кадмий металлический; гидроксид натрия, х.ч., 0,1 М раствор.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама