Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 36

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 140 >> Следующая

Растворы Си, Pb, Со, Ni (1 г/дм3) готовят из соответствующих солей, раствор Cd (1 г/дм3) из металлического кадмия. Растворы с меньшей концентрацией готовят разбавлением исходных растворов 2 % -ой НС1.
Выполнение определения. К 10 мл анализируемой воды с pH 6-8 прибавляют 0,02 г сорбента «Полиоргс VII» с размером частиц 20-30 мкм. Диспергируют в течение 2 мин на ультразвуковом низкочастотном диспергаторе при частоте 44 кГц. Сорбент отделяют центрифу-гировайием в течение 5 мин при 6000 об/мин, промывают дважды по 10 см бидистиллята, вновь центрифугируют, пипеткой отбирают воду, оставляя сорбент в 1 см3 воды. Непосредственно перед определением суспензию энергично встряхивают.
Отбирают 20 мкл суспензии и вводят в графитовую кювету.
Определение проводят по программе, приведенной в табл. 2.1, в режиме мгновенного нагрева при остановке защитного газа.
Таблица 2.1
Условия определения Си, Pb, Со, Ni и Cd в суспензии сорбента в электротермическом атомизаторе (температура атомгоации 2400° С)
Элемент Длина волны, нм Температура, °С Время
атомизации, с
Сг 324,7 800 4
РЬ 283,3 700 3
Со 540,7 800 3
Ni 232,0 800 3
Cd 228,8 550 2
Для проведения контрольного опыта 0,02 г сорбента помещают в 10 см3 раствора, ос-
тавшегося после концентрирования, и проводят операции определения через все стадии.
Содержание металлов в морской воде определяют методом добавок. Проводят одновременно концентрирование из двух проб анализируемой воды по описанной выше методике. Затем к суспензиям добавляют стандартные растворы металлов из расчета, чтобы концентрации их в суспензиях для Си, Со, РЬ, ^составляли в одной пробе €1=0,01 мкг/см3 и в
-> л <2
другой - С2 = 0,03 мкг/см , и соответственно, для Cd сi =0,001 мкг/см и С2=0,003 мкг/см . Объем конечной суспензии составляет 1 см3. Содержание металлов (с, мкг/дм3) в морской воде рассчитывают по формуле:
с = [с2 (А, - А) - с, (А2-А,)]-Ю2 / (А2 - А!) ,
где Аь Аг, А - величины аналитических сигналов (по площади пика) для проб 1, 2 и контрольного опыта, соответственно. .
2.1.8.1. Фотометрический метод определения мышьяка в воде [16]
Принцип метода. Мышьяковистый водород (арсин), образующийся при действии на соединения мышьяка водорода в момент выделения, реагирует с диэтилдитиокарбаминатом серебра в присутствии пиридина. Интенсивность красной окраски раствора зависит от количества мышьяка.
Аппаратура и реактивы. Фотометр; прибор для отгонки мышьяковистого водорода; иодид калия, 15 %-ый раствор; НС1, ч.д.а.; хлорид олова (И), 40 %-ый раствор в концентрированной НС1; цинк, ч.д.а., гранулированный или порошок. Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца (полоски фильтровальной бумаги пропитывают 10 %-ым раствором ацетата свинца и высушивают).
Диэтилдитиокарбаминат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарфамината натрия (купрала) в 100 см3 дистиллированной воды и по частям соосаждают раствором нитрата серебра, приготовленным растворением 1,7 г нитрата се-ребра в 100 см дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 см3 свежеприготовленного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли.
Основной стандартный раствор мышьяка. Растворяют 0,132 г оксида мышьяка (ч.д.а.) в 10 см3 1 М раствора NaOH, прибавляют 0,5 М раствор H2SO4 и доводят дистиллированной водой до 1000 см3. В 1 см3 раствора содержится 0,100 мг мышьяка.
Рабочий стандартный раствор мышьяка. Разбавляют 10,0 см3 основного раствора дистиллированной водой до 1000 см3. Применяют свежеприготовленный раствор. В 1 см3 раствора содержится 0,001 мг мышьяка.
Градуировочный график. Приготовляют шкалу стандартов, содержащих 0, 2,0, 5,0, 10,0,
20,0, 30,0, 40,0 см рабочего стандартного раствора арсенита и доводят объемы дистиллированной водой до 50 см3. Полученные растворы соответствуют концентрациям 0, 0,04, 0,10,..., 0,80 мг мышьяка в 1000 см . Их обрабатывают описанным ниже способом. Из оптических плотностей вычитают оптическую плотность холостого опыта и строят график в координатах «оптическая плотность - концентрация мышьяка».
Выполнение определения. В начале работы проверяют применяемые реактивы на содержание в них мышьяка, проводя холостой опыт с дистиллированной водой.
_
В колбу прибора наливают 50 см первоначальной или предварительно сконцентрированной пробы так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,002 до 0,040 мг мышьяка, подкисляют добавлением 15 см3 НС1. Можно подкислять и H2SO4, прибавляя 20 см3 разбавленной (1:7) H2SO4. Добавляют 6 см3 раствора иодида калия и 0,5 см3 раствора хлорида олова (И). Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин.
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама