Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 38

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 140 >> Следующая

Колота с оксидом алюминия для хроматографии. Для приготовления колонки с оксидом алюминия в трубку длиной 10 см и диаметром 1 см, нижний конец которой оттянут до диаметра 1 мм, помещают слой (1 см) стеклянной ваты, слой (2-3 см) оксида алюминия (этого количества достаточно для поглощения 50-100 мг полярных соединений) и снова тонкий слой стеклянной ваты.
Гексан, ч.д.а. может быть заменен петролейным эфиром, который следует предварительно перегнать, отбирая фракцию, кипящую при температуре ниже 70° С. Масса остатка после выпаривания 100 см3 каждого из перечисленных выше растворителей не должна превышать 0,2-0,3 мг. При определении малых количеств нефтепродуктов следует проводить холостой опыт и таким способом вносить поправку на эту величину.
Выполнение определения. А, Определение лёгколетучих нефтепродуктов. В круглодонную колбу помещают 3-3,5 дм3 анализируемой воды, соединяют колбу с ловушкой, присоединенной к обратному холодильнику, и пускают в холодильник воду, температура которой должна быть не выше 5° С на выходе (для этого часть трубки, соединяющей холодильник с краном, из которого поступает вода, погружают в снег или охладительную смесь).
Нагревают колбу до кипения и продолжают нагревание, пока объем сконцентрированных в ловушке нефтепродуктов не будет оставаться постоянным в течение, по крайней мере, 15 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, ловушку отсоединяют, закрывают пробками оба ее конца, погружают в водяную баню и измеряют объем (с точностью ±0,01 см ) легколетучих нефтепродуктов.
Минимальная концентрация легколетучих нефтепродуктов, определяемых в 3 дм3 анализируемой воды, составляет 5 мг/дм3. При определении меньших концентраций следует после отгонки отсоединить колбу, заменить оставшуюся в ней жидкость новой порцией анализируемой воды (3-3,5 дм3) и повторить отгонку легколетучих нефтепродуктов с той же ловушкой.
Расчет. Содержание легколетучих нефтепродуктов X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:
X] = Vj-d-lO6/V,
t
где V| - измеренный объем легко летучих нефтепродуктов, см3; d - их плотность (если плотность неизвестна, то ее принимают равной 0,8); V - объем пробы, взятой для определения, см3.
В. Определение основной части малолетучих нефтепродуктов при их концентрациях в пределах 0,3-3,0 мг/см3, Определение проводят в остатке после отгонки легко летучих нефтепродуктов или (если определение последних не проводили) непосредственно в пробе анализируемой воды. К 3-3,5 дм3 анализируемой воды добавляют НС1, пл. 1,19 г/см3, до значения
Л
pH меньше 5, 150 см хлороформа или четыреххлористого углерода и включают мешалку, установленную так, чтобы лопасти ее были погружены в воду на глубину 50 см3 выше границы между двумя слоями.
Если в анализируемой воде содержатся взвешенные частицы, экстракция гексаном привела бы к получению пониженных результатов (ошибка может доходить до 30 %), потому
что на поверхности взвешенных частиц, наряду с нефтепродуктами, сорбируются также и асфальтены, смолы, нафтеновые кислоты и т.д., растворимые в хлороформе, но не растворимые в гексане и поэтому препятствующие экстракции последних нефтепродуктов. Однако в тех случаях, когда анализируется прозрачная вода, лишенная взвешенных частиц, можно сразу произвести экстракцию гексаном, высушить экстракт безводным сульфатом натрия, отогнать большую часть гексана, остальной раствор пропустить через колонку с оксидом алюминия и продолжить операцию, как описано ниже.
Экстрагирование хлороформом можно проводить и в делительной воронке без применения мешалки. Для этого вносят в делительную воронку 3 раза по 1 дм3 анализируемой воды (или остатка после удаления легколетучих углеводородов) и взбалтывают с двумя последовательно вносимыми порциями хлороформа по 20 см . Таким образом, на обработку 3 дм3 анализируемой воды будет израсходовано 120 см3 хлороформа. Все экстракты объединяют и прибавляют к ним 50 см3 хлороформного раствора, полученного ополаскиванием хлороформом сосуда, в котором хранилась проба.
Затем большую часть водного слоя переносят в другую колбу такой же емкости, а остальное ее содержимое (водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500-700 см3. Через 15 мин сливают нижний хлороформный слой в колбу Эр-ленмейера емкостью 500 см3, не захватывая при этом ни водного слоя, ни возможного промежуточного слоя эмульсии. Слитую раньше большую часть водного слоя переливают из второй колбы в первую, переносят туда же оставшийся в делительной воронке водный слой (вместе с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа и повторяют экстракцию, включив мешалку. Снова сливают большую часть водного слоя и остаток переносят в ту же делительную воронку. Спустя 15 мин отделяют второй экстракт и присоединяют его к первому, не захватывая при этом водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа (около 50 см3) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстракции, переносят его в ту же делительную воронку, взбалтывают и через некоторое время этот слой хлороформа объединяют с первыми двумя экстрактами, находившимися в колбе Эрленмейера. Колбу с экстрактами присоединяют к холодильнику и нагревают ее на кипящей водяной бане, собирая отгоняемый хлороформ до тех пор, пока в колбе не останется 12-20 см3 хлороформного раствора.
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама