Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 39

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 140 >> Следующая

Для удаления остатка хлороформа поступают следующим образом. Предварительно взвесив маленький бюкс вместе с крышкой, снимают крышку и помещают бюкс в вытяжной шкаф на расстоянии 25-35 см от комнатного вентилятора. Заполнив бюкс на три четверти полученным экстрактом, включают вентилятор и, по мере испарения экстракта, подливают его в бюкс до тех пор, пока он не будет таким способом перенесен полностью. Колбу из-под экстракта обмывают небольшой порцией хлороформа и переносят ее в тот же бюкс. Когда в бюксе останется 0,5 см хлороформного раствора, испарение продолжают без вентилятора, взвешивая бюкс каждые 2 мин. Его закрывают крышкой перед взвешиванием и вновь снимают крышку для дальнейшего испарения. Когда масса бюкса перестенет изменяться, испарение заканчивают. Разность между массой бюкса с остатком после удаления хлороформа и массой пустого бюкса численно равна общему содержанию экстрагируемых хлороформом веществ.
*2
Остаток после отгонки хлороформа растворяют в 1 см предварительно высушенного сульфатом натрия гексана или петролейного эфира и полученный раствор вместе с частицами нерастворившегося остатка, если такие окажутся, переносят в колонку с оксидом алюминия, под которую подставляют сухую чистую колбу. Бюкс несколько раз обмывают маленькими порциями гексана, перенося затем каждую порцию в колонку с оксидом алюминия. Колонку промывают еще несколькими порциями гексана (всего 40-45 см ), собирая их в ту же колбу. Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции гексана не должен опускаться ниже верхней границы слоя оксида алюминия.
Из полученного раствора нефтепродуктов в гексане, освобожденном от примеси полярных соединений, удаляют гексан, испаряя его в бюксе при комнатной температуре с помощью вентилятора (так же, как удаляли хлороформ). Содержание мало летучих нефтепродуктов (Х2, мг/дм3) рассчитывают по формуле:.
X2 = (gl-g2).1000/V,
где gi - масса бюкса с остатком после удаления гексана, мг,' g2 - масса пустого бюкса, мг; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
Л
Содержание всех легколетучих и малолетучих нефтепродуктов в пробе (X, мг/дм ) рассчитывают по формуле:
X = Xi-X2.
Содержание всех извлекаемых хлороформом (или четыреххлористым углеродом) веществ (Хз, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
X3=(g3-g2>1000/V,
где g3 - масса бюкса с остатком после предварительного удаления хлороформа (или четыреххлористого углерода), мг.
Содержание нерастворимых в гексане полярных веществ, включая нафтеновые кислоты и фенолы (Х4, мг/дм3), рассчитывают по формуле
Х4 “ Хз - Х2 .
При необходимости получения более подробных результатов анализа можно выделить и взвесить вещества кислотного характера (нафтеновые кислоты, фенолы и др.). Для этого гесановый раствор до его пропускания через оксид алюминия переносят в делительную воронку (если раствор, полученный при растворении в гексане остатка после удаления хлороформа, оказался мутным, то его переносят в делительную воронку, фильтруя через маленький фильтр). Раствор в делительной воронке обрабатывают 1 М КОН и отделяют водный слой от гексанового. Последний промывают водой до исчезновения щелочной реакции, присоединяя промывные воды к водному раствору. Гексановый раствор высушивают сульфатом натрия, пропускают через оксид алюминия и определяют содержание нефтепродуктов, как описано выше.
Водный раствор подкисляют, извлекают из него диэтиловым эфиром кислотные соединения, отгоняют эфир и взвешивают. Если масса бюкса с кислотными соединениями g4, то содержание последних в пробе (Х5, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
X5 = (g4-g2>1000/V .
Содержание других веществ, экстрагируемых хлороформом (Хб, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
Х6 = Хз-Х2-Х4 .
В. Определение основной части нефтепродуктов (малолетучих) в концентрациях, пре-вышающих 3 мг/дм . Определение проводят, как описано выше, но с меньшим объемом ана-лизируемой воды. Для анализа берут 100-1000 см пробы или такой же объем остатка после отгона летучих нефтепродуктов,
Л
Г. Определение нефтепродуктов в концентрациях ниже 0,3 мг/дм . Анализируемую воду в объеме 10-20 дм3 пропускают через колонку с активным углем - бюретку емкостью 25 см3, на дно которой помещают слой стеклянного полотна (или стеклянной ваты), затем 2 г активного угля и снова слой стеклянного полотна (или ваты). Уголь и стеклянное полотно (или вату) следует предварительно обработать в приборе Сокслета хлороформом или четыреххлористым углеродом, высушить на воздухе в вытяжном шкафу до удаления растворителя и прокалить 30 мин при температуре 400-450° С.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама