Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 40

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 140 >> Следующая

Подобным образом в приборе Сокслета регенерируют уголь в течение 24 часов после адсорбции им нефтепродуктов и других органических веществ из анализируемой воды.
Из полученного хлороформного раствора отгоняют растворитель сначала в самом приборе Сокслета, насколько это окажется возможным, затем так, как это описано для определения нефтепродуктов при концентрациях 0,3-3,0 мг/дм3. Дальнейшая методика определения совпадает с описанной ранее. Таким способом можно определить нефтепродукты и при более высоких концентрациях, если проведение непосредственной экстракции из большого объема (3-3,5 дм3) почему-либо нежелательно.
2.2.1.1.3. Колоночная хроматография с ИК-спектрофотометрическим
окончанием [16]
Принцип метода. Метод основан на измерении поглощения С-Н связей метальных и метиленовых групп в ближней инфракрасной области спектра (2900-3100 см'1), что определяет его универсальность, поскольку молекулы основной массы нефтепродуктов содержат названные структурные группировки.
Аппаратура и реактивы. ИК-спектрофотометр; кюветы с толщиной слоя 5 см общим объемом 30 см ; хроматографическая колонка со стеклянным краном (диаметр 1 см, высота 20 см). Сернокислый натрий, х.ч., безводный, прокаленный при 600° С; изооктан CgHig, х.ч.; цетан С]6Н34, х.ч.; бензол СбНб, х.ч.; четыреххлористый углерод, х.ч., перегнанный при температуре кипения 76,1° С или пропущенный через колонку, наполненную оксидом алюминия.
Оксид алюминия. Перед употреблением оксид алюминия необходимо очистить от примесей, содержащих -СНг и -СНз группировки, четыреххлористым углеродом в аппарате Сокслета в течение 4 часов и после полного испарения растворителя прокалить при 600° С в течение 4 часов.
Вместо оксида алюминия можно использовать: а) силикагель для хроматографии с зернистостью 0,15-0,40 мм, очищенный экстракцией применяемым растворителем, просушенным и активированным в течение 3-4 часов при температуре 140-150° С; б) флорисил (силикат магния), активированный 3-4 часа при температуре 400-500° С.
Сорбенты сохраняют в герметически закрытых банках и используют один раз.
Выполнение определения. Пробу воды объемом 1-2 дм3 (содержащую 0,1-1,0 мг нефтепродуктов) помещают в делительную воронку, приливают 15 см3 четыреххлористого углерода и содержимое энергично встряхивают 3 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в небольшую колбу, экстракцию повторяют аналогичным способом с новой (15 см3) порцией четыреххлористого углерода. Экстракты объединяют и сушат безводным сульфатом натрия 30 мин (5 г сульфата натрия на 30 см3 экстракта). Затем экстракт осторожно сливают в цилиндр с притертой пробкой, емкостью 50 см3, стенки колбы и сульфат натрия ополаскивают двумя-тремя порциями (по 2 см3 каждая) четыреххлористого углерода, которые присоединяют к экстракту, и экстракт тщательно перемешивают.
Одновременно готовят хроматографическую колонку. К 6 г оксида алюминия приливают 10-12 см3 четыреххлористого углерода и содержимое переносят в хроматографическую колонку, в нижнюю часть которой помещают кусочек стеклянной ваты. Стеклянную вату также кладут поверх слоя оксида алюминия для предотвращения взмучивания.
Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, выливают экстракт тремя порциями приблизительно по 10 см3 (необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя сорбента) и пропускают его через колонку со скоростью около 0,3 см3/мин. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно 5 см четыреххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки цилиндра.
Весь экстракт собирают в колбочку, причем первые 4 см3 элюата отбрасывают. Измеряют объем элюата и определяют интенсивность поглощения раствора в интервале длин волн 2700-3100 см'1. Оптическую плотность раствора считывают методом базисной линии.
Базисную линию проводят как касательную к основанию пиков, соответствующих симметричным и асимметричным валентным колебаниям групп -СН2 и -СН3.
I при-гделе-ления )и бо->шого
1ЫХ и
[реде-
гржат
эгцим йсота , х.ч.; [ тем-
‘ при-е Со-в те-
j зер-таен-;или-
фте-иеро-слой ' см3) атом вают
1СКИ-
при-
>или-
2КуЮ
вату
экс-
жид-
коло
хло-
[зме-
рин
и.
щих
Оптическую плотность рассчитывают по формуле:
A = lgy- ,
где 10 ~ интенсивность падающего излучения; I - интенсивность излучения, прошедшего через раствор. Содержание нефтепродуктов определяют по градуировочному графику.
Градуировочный график. Для построения градуировочного гарфика в качестве стан-дартного раствора используют искусственную смесь углеводородов: изооктан - 37,5 масс.%; цетан - 37,5; бензол - 25.
Основной стандартный раствор содержит 50 мг углеводородов в 1 см3 четыреххлористого углерода. Серию стандартных растворов готовят предварительным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Измеряют поглощение каждого раствора, рассчитывают оптическую плотность их (как описано выше) и откладывают значения оптических плотностей на оси ординат градуировочного графика. На оси абсцисс откладывают значения концентраций углеводородов в (мг/см3).
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама