Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 41

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 140 >> Следующая

Расчет. Содержание нефтепродуктов (мг/дм ) рассчитывают по формуле
X = c-Vi-1000 / V,
где с - концентрация нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг/см3; Vi -объем элюата нефтепродуктов, см3; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
2.2.1.1,4. Колоночная хроматография с ИК-спектрофотометрическим
окончанием (определение в сточных водах) [16]
<
Принцип метода. Метод основан на поглощении инфракрасного излучения в области 3100-2700 см'1 веществами, содержащими -СЩ и СНз - группы. Он позволяет определить в воде нефтепродукты при концентрациях от ОД мг/дм и выше.
Аппаратура и реактивы, Сернокислый натрий, безводный, высушенный при температуре 105-110° С в течение 6 часов.
Оксид алюминия второй степени активности (с содержанием воды «3 %). Готовят путем прокаливания коммерческого препарата оксида алюминия (для хроматографии) при температуре 600-700° С в течение 3-4 часов с последующим добавлением воды (3%) и выдерживанием в герметически закрытом сосуде до 2 суток.
Четыреххлористый углерод. Коммерческий реактив очищают перемешиванием с оксидом алюминия первой степени активности и последующим фильтрованием. Спектр очищенного четыреххлористого углерода не должен иметь полосы поглощения в области 2700-3100 см-1.
Стандартная смесь для построения градуировочного графика: 59 % (по объему) декана, 2 % изооктана, 39 % бензола (если сточная вода не может содержать легко летучие углеводороды) или 51 % (по объему) декана, 5 % изооктана, 44 % бензола (если сточная вода может содержать и легколетучие углеводороды).
Выполнение определения. Объем отбираемой пробы зависит от содержания в ней нефтепродуктов. 0Д-1,0 мг/дм3 нефтепродуктов можно определять в 5 дм3 воды, при большем содержании достаточно 3 дм3 . Нефтепродукты экстрагируют из воды 60 см3 четыреххлористого углерода в течение 10 мин и отстаивают 10-15 мин. Из полученного экстракта отбирают 50 см3, пропускают через хроматографическую колонку (диаметр около 1 см, высота 10-15 см) с 6 г оксида алюминия. Задержанные углеводороды смывают приблизительно 45 см3 четыреххлористого углерода, объединяют с пропущенным экстрактом, доводят до метки в мерной колбе емкостью 100 см3 четыреххлористым углеродом.
Измеряют ИК-спектр полученного раствора, пользуясь кварцевой кюветой. Желательно, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3-0,4. Оптическую плотность экстракта определяют относительно четыреххлористого углерода при 2962 см'1 (Vas-СНз-) и 2926 см’1 (Vas СН2-). Концентрацию нефтепродуктов определяют по градуировочным графикам.
Градуировочный график. Навески стандартной смеси растворяют в четыреххлористом углероде в мерных колбах емкостью 100 см . Измеряют оптические плотности растворов в определяемом диапазоне концентраций и строят градуировочный график, откладывая на одной оси оптическую плотность при 2962 см'1, а на другой - концентрацию стандартной смеси в мг/см3.
Расчет. Содержание нефтепродуктов (X, мг/дм3) находят по формуле:
Х = с-2-60-1000/V-50,
где с - концентрация нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг/см3; V - объем пробы, см3; 60 - объем четыреххлористого углерода, взятого для экстракции, см3; 2 - коэффициент, учитывающий разбавление; 50- объем аликвотной части, взятой для определения, см3.
2.2.1.1.5. Колоночная хроматография УФ-спектрофотометрическим
окончанием (определение в поверхностно-природных водах) [16]
Принцип метода. Метод основан на способности ароматических и ненасыщенных углеводородов поглощать излучение в ультрафиолетовой области спектра. Отделение углеводородов от мешающих определению соединений производится в колонке с оксидом алюминия. Чувствительность метода -0,1 мг нефтепродуктов в пробе. Относительное стандартное отклонение составляет 20 %.
Аппаратура и реактивы. Спектрофотометр; кюветы с толщиной слоя 1 см; хроматографическая колонка со стеклянным краном (диаметр 1 см, высота 20 см); оксид алюминия, х.ч., безводный. Перед употреблением оксид алюминия следует обработать четыреххлористым углеродом в аппарате Сокслета в течение 4 часов, после полного испарения растворителя прокалить при 600° С в течение 4 часов; четыреххлористый углерод, х.ч.; безводный сернокислый натрий, х.ч., высушенный при 105-110° С в течение 6 часов.
Выполнение определения. Экстракцию, подготовку колонки и хроматографическое отделение нефтепродуктов производят, как указано в разделе 3.1.9.1.4. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 270 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Градуировочный график. Для построения градуировочного графика и его корректировки целесообразно использовать метод колоночной хроматографии с ИК-спектро-фотометрическим окончанием.
Поскольку оптическая плотность растворов в значительной степени зависит от состава нефтепродуктов, для приготовления стандартных растворов используют нефтепродукты, извлеченные из исследуемой воды. Для этого отбирают пробу исследуемой воды, содержащую не менее 0,1-0,2 мг нефтепродуктов, экстрагируют четыреххлористым углеродом и подвергают хроматографическому разделению, как указано в методике определения. Содержание нефтепродуктов в пробе находят методом колоночной хроматографии с ИК-спектрофотометрическим окончанием. Затем элюат используют для построения градуировочного графика, проводя серию последовательных разбавлений. Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на спектрофотометре и строят график, откладывая на оси ординат оптические плотности, а на оси абсцисс - концентрацию нефтепродуктов в мг/см3.
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама