Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 42

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 140 >> Следующая

Расчет. Содержание нефтепродуктов (X, мг/дм3) рассчитывают по формуле
Х-c-VyiOOO/V,
где с - концентрация нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг/см3; Vt -
Л л
объем элюата нефтепродуктов, см ; V - объем пробы, взятой для определения, см .
астом |ров в iSL од-
j сме-
- объ-коэф-
I3.
¦IX уг-лево-
[ЮМИ-
ртное
мато-
иния,
лори-
вори-
1ДНЫЙ
)е отвекую
иров-
ястро-
>става ы, из-ащую >двер-кание ИК-
уиро-ность :а оси
м3.
;Vi
2.2.1.1.6. Тонкослойная хроматография с ИК-спектрофотометрическим
окончанием [16]
Принцип метода. Метод основан на измерении поглощения -СН связей метальных и метиленовых групп в ближней инфракрасной области спектра (2700-3100 см'1). Предварительное отделение нефтепродуктов от других классов соединений производится в тонком незакрепленном слое оксида алюминия. Чувствительность метода 0,02 мг нефтепродуктов в пробе. Относительное стандартное отклонение 10 %.
Аппаратура и реактивы. ИК-спектрофотометр; кюветы с толщиной слоя 2 см, общим объемом около 10 см3; ртутно-кварцевая лампа с УФ-светофильтром (300 нм); вентилятор; приспособление для нанесения полос незакрепленного слоя оксида алюминия; хроматографическая камера или кристаллизатор с притертой крышкой; капилляры для нанесения кон-центрата на хроматографическую пластинку или микропипетка объемом 0,01-0,02 см ; стеклянные тигли (диаметр 15 см, высота 2,5 см); стеклянные пластинки (9x12 см); петролейный эфир, х.ч; четыреххлористый углерод (при обнаружении загрязнений очищают перегонкой после высушивания над хлористым кальцием, собирают фракцию с температурой кипения 76,1-76,8° С, или пропускают через колонку, наполненную оксидом алюминия). Гексан, х.ч., уксусная кислота, х.ч., ледяная; сернокислый натрий, х.ч., безводный; оксид алюминия для хроматографии.
Выполнение определения. Пробу воды объемом 200-500 см3 (содержащую 0,02-0,3 мг нефтепродуктов) помещают в делительную воронку, приливают 15 см3 четыреххлористого углерода и содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После расслоения эмульсии слой органического растворителя сливают в небольшую колбу и экстракцию повторяют аналогичным образом с новой порцией (15 см3) четыреххлористого углерода, которую после расслаивания жидкостей также сливают в колбу-приемник. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин (5 г сульфата натрия на 30 см экстракта). Затем экстракт сливают порциями в стеклянный тигель и растворитель удаляют испарением при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора. Эту операцию необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Одновременно готовят хроматографическую пластинку. На гладкую, чисто вымытую и высушенную стеклянную пластинку 9x12 см насыпают немного слоя оксида алюминия и с помощью специального приспособления проводят хроматографические полосы толщиной 1 мм. На подготовленную таким образом хроматографическую пластинку количественно переносят концентрат, полученный после испарения растворителя из экстракта, и несколько раз стенки тигля обмывают малыми порциями четыреххлористого углерода. Концентрат при этом помещают на середину полосы незакрепленного слоя оксида алюминия на расстоянии 0,6-0,7 см от нижнего края. На шести полосах каждой пластинки можно поместить концентраты из шести проб или подготовить одну серию стандартов для построения градуировочного графика. При нанесении концентратов следует следить за тем, чтобы диаметр пятна не превышал 0,4 см, Поэтому концентрат наносят на полоску малыми (по 0,005 см3) порциями с помощью капилляра, выжидая каждый раз, пока испарится растворитель. Не следует допускать, чтобы количество нефтепродуктов, наносимое на одну полоску тонкого слоя оксида алюминия, превышало 0,5 мг, так как при «перегрузке» сорбента ухудшается разделение смеси.
Хроматографическую пластинку с нанесенным на ее полосы пробами помещают под углом 20° в хроматографическую стеклянную камеру, насыщенную парами подвижной жидкой фазы. Подвижная жидкая фаза, образующая на дне камеры слой толщиной 0,5 см, представляет собой смесь петролейного эфира, четыреххлористого углерода и уксусной кислоты (70:30:2 по объему). Хроматографическое разделение продолжается приблизительно 3 мин. Затем пластинку извлекают из камеры, выдерживают в вытяжном шкафу в течение 10-15 мин для испарения растворителя и облучают ультрафиолетовым светом (300 нм). При этом
нефтепродукты образуют верхнюю люминесцирующую голубым цветом хроматографическую зону (Rf=0,9). Границы этой зоны отмечают, количественно переносят данный участок слоя оксида алюминия в воронку с бумажным фильтром и извлекают нефтепродукты тремя-четырьмя небольшими порциями четыреххлористого углерода. Общий объем элюата должен составлять 10 см3. Интенсивность поглощения раствора измеряют на ИК-спектрофотометре в интервале длин волн 2700-3100 нм в кварцевых кюветах, с толщиной слоя 2 см и общим объемом около 10 см3. Оптическую плотность раствора рассчитывают методом базисной линии. Базисную линию проводят как касательную к основанию пиков, соответствующих симметричным и асимметричным валентным колебаниям групп -СНг'и -СН3.
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама