Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 43

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 140 >> Следующая

Оптическую плотность рассчитывают по формуле:
А = lg^ ,
где 10 - интенсивность падающего излучения; I - интенсивность излучения, прошедшего через раствор; 1о и Г измеряются в максимуме поглощения раствора. Содержание нефтепродуктов определяют по градуировочному графику.
Градуировочный график. В качестве стандартного раствора используют искусственную смесь углеводородов: изооктан - 37,5, цетан - 37,5, бензол -25 масс.%. Основной стандартный раствор содержит 50 мг углеводородов в 1 см3 четыреххлористого углерода.
Серию стандартных растворов готовят последовательным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Измеряют поглощение каждого раствора, рассчитывают оптическую плотность (как описано выше) и откладывают значения оптической плотности на оси ординат градуировочного графика. На оси абсцисс откладывают значения концентраций углеводородов, мг/см3.
Расчет. Содержание нефтепродуктов (X, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
X = c*Vr1000/V,
где с - концентрация нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг/см3; Vi -
1 'З
объем элюата нефтепродуктов, см ; V - объем пробы, взятой для определения, см .
2.2.1Л.7. Тонкослойная хроматография с люминесцентным окончанием [16]
Принцип метода. Метод основан на способности полициклических углеводородов, содержащихся в нефтепродуктах в малых количествах, интенсивно люминесцировать под действием УФ-излучения.
Отделение нефтепродуктов от мешающих компонентов производится в тонком незакрепленном слое оксида алюминия.
Чувствительность метода 0,02 мг нефтепродуктов в пробе, относительное стандартное отклонение 12 %.
Аппаратура и реактивы. Флуориметр (первичный светофильтр 365 нм, вторичный -430-440 нм); вентилятор; приспособление для нанесения полос незакрепленного слоя оксида алюминия; хроматографическая камера или кристаллизатор с притертой крышкой; капилляры для нанесения концентрата на хроматографическую пластинку или микропипетка объе-мом 0,01-0,02 см ; стеклянные тигли (диаметр 15 см, высота - 2,5 см); стеклянные пластинки (9x12 см); петролейный эфир, фракция с температурой кипения 60-70° С, или гексан; четыреххлористый углерод, х.ч.; уксусная кислота, х.ч., ледяная; натрий сернокислый, х.ч., безводный; оксид алюминия для хроматографии.
Выполнение определения. Пробу воды объемом около 200-500 см (содержащую 0,02-0,03 мг нефтепродуктов) помещают в делительную воронку, приливают 15 см четыреххлористого углерода и содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин. После расслоения фаз слой органического растворителя сливают в небольшую колбочку и экстракцию повторяют аналогичным образом с новой порцией (15 см3) четыреххлористого углерода, ко-
торую после расслаивания жидкостей сливают в колбочку-приемник. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин (5 г сульфата натрия на 30 см3 экстракта). Затем
4
Экстракт сливают порциями в стеклянный тигель и растворитель удаляют испарением при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу.
Одновременно готовят хроматографическую пластинку. На гладкую, чисто вымытую и высушенную стеклянную пластинку размером 9х 12 см насыпают немного оксида алюминия и с помощью специального приспособления проводят полосы толщиной 1 мм. На подготовленную таким образом хроматографическую пластинку количественно переносят концентрат, полученный после испарения растворителя из экстракта, и несколько раз стенки тигля обмывают порциями четыреххлористого углерода. Концентрат при этом помещают на середину полосы незакрепленного слоя оксида алюминия на расстоянии 0,6-0,7 см от нижнего края. На шести полосах каждой пластинки можно поместить концентраты из шести проб или подготовить одну серию стандартов для построения градуировочного графика. При нанесении концентратов следует следить за тем, чтобы диаметр пятна не превышал 0,4 см. Поэтому концентрат наносят на полоску малыми (по 0,005 см3) порциями с помощью капилляра, выжидая каждый раз, пока испарится растворитель. Не следует допускать, чтобы количество нефтепродуктов, наносимое на одну полоску тонкого слоя оксида алюминия, превышало 0,5 мг, так как при «перегрузке» сорбента ухудшается разделение смеси. Хроматографическую пластинку с нанесенными на ее полосы пробами помещают под углом 20° в хроматографическую камеру, насыщенную парами подвижной жидкой фазы. Подвижная жидкая фаза, образующая на дне камеры слой толщиной 0,5 см, представляет собой смесь петролейного эфира, четыреххлористого углерода и уксусной кислоты (70:30:2 - по объему).
Хроматографическое разделение продолжается приблизительно 3 мин. Затем пластинку извлекают из камеры, выдерживают в вытяжном шкафу в течение 10-15 мин для испарения растворителя и облучают ультрафиолетовым светом при 300 нм. При этом нефтепродукты образуют верхнюю люминесцирующую голубым светом зону (R*=0,9). Границы этой зоны отмечают, количественно переносят данный участок слоя оксида алюминия в воронку с бумажным фильтром и извлекают нефтепродукты тремя-четырьмя небольшими порциями четыреххлористого углерода. Общий объем экстракта должен составлять 10 см3. Интенсивность люминесценции раствора определяют на флуориметре (первичный светофильтр - 365 нм, вторичный - 430-440 нм). Содержание нефтепродуктов находят по градуировочному графи-ку.
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама