Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 44

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 140 >> Следующая

На хроматографической пластинке, кроме зоны нефтелродуктов, четко обнаруживаются две зоны, люминесцирующие желтым (смолы) и коричневым (асфальтены) цветом, по их интенсивности можно судить об источнике загрязнения.
Градуировочный график. Для построения градуировочного графика и его периодиче-
I
ской проверки и корректировки целесообразно использовать данные, полученные при использовании ИК-спектрофотометрического метода в сочетании с колоночной хроматографией.
Поскольку интенсивность люминесценции растворов в значительной степени зависит от состава нефтепродуктов, для приготовления стандартных растворов используют нефтепродукты, извлеченные из исследуемой воды, содержащей не менее 0,1-0,2 мг нефтепродуктов, экстрагируют четыреххлористым углеродом и проводят хроматографическое разделение, как указано в ходе определения. Содержание нефтепродуктов в пробе находят методом колоночной хроматографии с ИК-спектрофотометрическим окончанием. Затем элюат используют для построения градуировочного графика, проводя серию последовательных разбавлений и измерений их оптической плотности.
Если использование ИК-спектрофотометрического метода по каким-либо причинам невозможно, поступают следующим образом.
Отбирают большую пробу воды (от 1 дм3 до 10 дм3 в зависимости от содержания нефтепродуктов), выделяют из нее нефтепродукты экстракцией четыреххлористым углеродом и
подвергают хроматографическому разделению, как описано выше. Выделенные нефтепродукты (голубая хроматографическая зона) элюируют с пластинок четыреххлористым углеродом и, после испарения растворителя под вентилятором, взвешивают. Затем, путем последовательного разбавления, готовят серию стандартных растворов с концентрацией от 0 до 0,02-0,03 мг/см3 и измеряют интенсивность люминесценции на флуориметре (первичный светофильтр - 365, вторичный - 430-440 нм).
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности люминесценции, а на оси абсцисс - концентрацию нефтепродуктов в мг/см3.
Расчет. Содержание нефтепродуктов (X, мг/дм ) рассчитывают по формуле:
X = c-Vi-1000 / V ,
где с - концентрация нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг/см ; Vi -объем элюата нефтепродуктов, см3; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
*
2.2.1.1.8. Определение бенз [а] пир ена в воде [14]
Принцип метода. Метод основан на измерении относительной интенсивности аналитической линии квазилинейного спектра бенз[а]пирена в н-октане при температуре жидкого азота (-196° С).
Нижний предел обнаружения 0,0001 мкг/см3, ошибка измерения ±10 % для концентраций 0,01-0,1 мкг/см3 в экстракте и 15% для концентраций 0,0001 -0,001 мг/см3, измеряемые концентрации 0,0005- 0,5 мкг/дм3 воды.
Предельно допустимая концентрация бенз[а]пирена в воде 0,005 мкг/дм3, класс опасности 1.
Мешающее влияние сопутствующих веществ устраняют, применяя метод тонкослойной хроматографии и добавок при количественном измерении.
Аппаратура и реактивы. Спектрометр ДФС-12 или спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с областью измерения 365-600 нм; лампы ПРК-2, ДРШ-250 или ДРШ-500 и светофильтры, пропускающие излучение в области 366 нм (УФС-2, УФС-3, УФС-6); конденсоры стеклянные с фокусным расстоянием менее 100 мм; сосуды Дьюара типа АСД-15 для хранения жидкого азота стеклянные прозрачные, ёмкостью 250-500 см ; пластинки стеклянные для хроматографии 9x12 или 12x18 см; аппарат для встряхивания; колонки хроматографические стеклянные длиной 70-80 мм, диаметром 6-8 мм; кристаллизатор с пришлифованной крышкой, ГОСТ 6371-73; посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и 20292; чашки Петри, ГОСТ 10973-75 (для хроматографии); воронки делительные емкостью 250 и 1500 см3; стаканы химические емкостью 1000 см ГОСТ 10394-72; бензол, х.ч.; диэти-ловый эфир (для наркоза); н-октан, х.ч.; н-гексан, х.ч..
Оксид алюминия для хроматографии; хлорид натрия, х.ч.; азот жидкий; бенз[а]пирен, кристаллический. Бенз^,ЬД]перилен, кристаллический.
Л
Исходный стандартный раствор бенз[а]пирена, содержащий ОД мг/см препарата, получают растворением 10 мг вещества в н-октане в мерной колбе емкостью 100 см3.
4 7 3
Рабочие стандартные растворы, содержащие 1-10' -1-10“ мг/см , готовят последовательным разбавлением стандартного раствора бенз[а]пирена н-октаном. Бенз [g,h,i] пери лен, кристаллический.
Исходный стандартный раствор бенз^,1% ijnepwiena, содержащий 5*10'2 мг/см3. Растворяют 5 мг препарата в н-октане в мерной колбе емкостью 100 см3.
Рабочие стандартные растворы 6eH3[g,h,i]nepwieHa, содержащие 1 ТО”4 — 1Т0'6 мг/см3, готовят последовательным разбавлением исходного стандартного раствора н-октаном. Все стандартные растворы хранят в емкостях с притертыми пробками в холодильнике.
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама