Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 45

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 140 >> Следующая

Градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массу добавки бенз[а]пирена (мкг), на оси ординат - отношение интенсивностей в максимуме линий бенз[а]пирена и
64
бенз^ИДперилена, измеренных по спектрограмме над линией основания. Проводят прямую через полученные точки и экстраполируют ее до пересечения с осью абсцисс. Отрезок оси соответствует в выбранном масштабе содержанию бенз[а]пирена в 1 см3 экстракта. Используют усредненное значение трех измерений. Отклонение высоты пика для отношения линии бенз[а]пирена при 403 нм к высоте пика линии бенз^.ЬДперилена при 419,5 нм для трех последующих спектрограмм одного раствора не должно превышать 30 % от их среднего значения.
Выполнение определения.. Пробу воды обрабатывают очищенным бензолом или диэти-ловым эфиром трижды из расчета 100 см3 на 1 дм3 воды, деля экстрагент на три части. При использовании диэтилового эфира в воду добавляют хлорид натрия до насыщения. Экстракцию проводят в делительных воронках при интенсивном встряхивании или в сосудах на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. Объединенные экстракты выпаривают на водяной бане до 3 см3 (бензольные) и до сухого остатка (эфирные). Бензольный экстракт переносят в пробирку и доводят объем бензолом до 5 см . При анализе вод, загрязненных нефтепродуктами, отходами нефтехимического, коксохимического или других производств, экстракты подвергаются хроматографическому фракционированию.
При хроматографическом разделении готовят пластинки для тонкослойной хроматографии. Для этого оксид алюминия наносят на поверхность стеклянной пластинки, отмечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. Вдоль пластинки, с правой стороны, отделяют полосу шириной 20 мм. Наносят 0,5 мм бензольного экстракта на стартовую линию широкой (левой) части пластинки. На стартовую линию узкой части наносят «свидетель» -
л О
0,1 см стандартного раствора бенз[а]пирена с концентрацией 10 мкг/см . После испарения бензола пластинку нижним концом помещают в чашку Петри со смесыо н-гексана и бензола (2:1). Верхний конец пластинки опускают на край чашки и чашку с пластинкой помещают в эксикатор для хроматографического разделения. После дост ижения растворителем верхнего края пластинку вынимают и просматривают в ультрафиолетовом свете, отмечая зону бенз[а]пирена в пробе на уровне флуоресцирующего пятна «свидетеля». Ширина флуоресцирующей зоны бенз[а]пирена в пробе на уровне «свидетеля» должна быть не менее 30 мм. Оксид алюминия с бенз[а]пиреном переносят в воронку с беззольным фильтром и добавляют 50-100 см3 бензола, который затем упаривают на водяной бане до 5 см3.
Юстировка спектрометра. Регистрируют в течение 2 мин спектры замороженных в сосуде Дьюара с азотом стандартных растворов бенз[а]пирена с концентрациями Ы0‘4 и
•у ^
Ы0‘ мг/см в области 401-410 нм. Отмечают положение барабана, при котором фиксируются максимумы аналитических линий бенз[а]пирена - 403,0 и 408,5 нм. Затем регистрируют спектры стандартных растворов бенз^,ЬД]перилена с концентрациями Ы0~4 и 1-10"6 мкг/см3 в области 418,0-421,0 нм и отмечают положение барабана, при котором фиксируют максимум аналитической линии бенз^,ЬД]перилена - 419,6 нм.
Качественное определение бенз[а]пирена. Можно применять рабочую смесь, состоящую из 1 см3 экстракта и 2 см3 н-октана. Пробирку с исследуемым раствором погружают в сосуд Дьюара емкостью 250-500 см с жидким азотом так, чтобы она касалась передней стенки. На пробирку фокусируют конденсором возбуждающее излучение от ртутно-кварцевой лампы. Свет люминесценции замороженного раствора фокусируют конденсором на входную щель спектрографа или спектрометра. Спектр флуоресценции регистрируют фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометром ДСФ-12 в области 401,0-410,0 нм. Перед началом записи спектра выводят прибор на аналитическую линию 403,0 нм и регулировкой усиления и раскрытием щели добиваются отклонения пера самописца на 50-80 делений шкалы, после чего записывают спектрограмму в области 401-410 им. Если в спектре обнаружены линии с длиной волны 403,0 и 408,5 нм, можно считать, что в исследуемом экстракте содержится бенз[а]пирен.
Количественное определение бенз[а]пирена. Возможное влияние сопутствующих веществ устраняют, используя метод добавок.
Ориентировочная концентрация бенз[а]пирена может быть определена путем сравнения интенсивности аналитической линии 403,0 нм в спектре исследуемого раствора с интенсивностью аналитической линии в спектрах стандартных растворов бенз[а]пирена, записанных в одинаковых условиях.
Раствор-добавку бенз[а]пирена подбирают в соответствии с ориентировочной концентрацией. Например, при определении бенз[а]пирена в экстрактах при концентрациях поряд-
Л Л
ка сотых долей мкг/см добавки составляют 0,5 и 1,0 см стандартного раствора той же концентрации. Концентрация раствора-добавки бенз[g.h,i]перилена в 10 раз превышает концентрацию раствора добавки бенз[а]пирена.
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама