Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 46

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 140 >> Следующая

Для выполнения измерения составляют серию трех растворов: 1-й раствор ~ 1 см3 экстракта* 1 см3 раствора - добавки бен^,ЬД]перилена+1 см н-октана; 2-й раствор - 1 см3 экс-тракта+1 см раствора-добавки бенз[g,h,i]перил ена+0,5 см раствора-добавки бенз[а]-пирена+0,5 см3 н-октана; 3-й раствор - 1 см3 исследуемого экстрактам 1 см3 раствора-добавки
Л
бенз^,ЬД]перилена+1 см раствора-добавки бенз[а]пирена. Заморозив в течение 2 мин пробирку с раствором 3, выводят прибор на аналитическую линию бенз[а]пирена (403,0 нм) и добиваются отклонения пера самописца до 30-80 делений шкалы, после чего регистрируют спектр аналитической линии бенз[а]пирена (401,5-404 нм) и в области аналитической линии бенз[?,11Д]перилена (418-421 нм). Высота пика над линией основания должна не менее чем в 3 раза превышать уровень шума прибора при фоновой длине волны 401,0 нм. Запись проводят три раза, затем последовательно замораживают пробирки с первым и вторым растворами и трижды регистрируют спектр в тех же областях. Содержание бенз[а]пирена находят по градуировочному графику.
Расчет. Концентрацию бенз[а]пирена в воде (мкг/дм3) находят по формулам:
а) без применения хроматографического фракционирования
с - а*Vi /V2*V,
где а - содержание бенз[а]пирена, найденное по градуировочному графику, мкг; Vi - общий
3 3
объем экстракта, см ; V2 - объем экстракта, используемый для анализа, см ; V - объем исследуемой воды, дм3;
б) с применением хроматографического фракционирования
c = a-VrV3 /V2*V-V4,
где V3 ~ объем элюата после хроматографирования, см ; V4 - объем элюата, нанесенный на хроматографическую пластинку, см3.
Примечание. После упаривания эфирного экстракта с бенз[а]пиреном сухой остаток растворяют в 5 см3 бензола.
2.2.2. Методы определения фенолов
2.2.2.1. Определение фенолов в воде водоемов
2.2.2 Л.1. Экстракционно-хроматографический метод (с использованием в
качестве экстрагента диизопропилового эфира) [14]
Принцип метода. Определение основано на экстракции фенола из воды диизопропило-вым эфиром с последующим газохроматографическим анализом на хроматографе с пламен-но-ионизационным детектором.
Л
Нижний предел обнаружения 0,001 мг/дм , точность измерения ±25 %, измеряемые концентрации 0,001-0,1 мг/дм3. Предельно допустимая концентрация в воде 0,001 мг/дм3, класс опасности 4.
Аппаратура и реактивы. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм; мик-
рошприц МШ-10; чашки фарфоровые выпарительные; воронки делительные; посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74, 20292-80; этанол; диизопропиловый эфир, х.ч.; фенол,
ч.д.а., перегнанный; м-крезол, ч.; вода дистиллированная; газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами; динонилфталат или полиэтиленгликольадипинат; сферохром-1, фракция 0,15-0,25 мм.
Содержимое хроматографической колонки состоит из динонилфталата или полиэтилен-гликольадипината, нанесенных на сферохром в количестве 10 % от массы носителя. Для этого 2 г динонилфталата или полиэтиленгликольадипината растворяют в 80 см3 этанола. Вносят 20 г сферохрома-1 в фарфоровую чашку, заливают этанольным раствором жидкой фазы и осторожно перемешивают, затем нагревают на водяной бане до полного удаления растворителя. Смесь сушат в сушильном шкафу 30 мин при 30° С, охлаждают и заполняют ею хроматографическую колонку. Колонку помещают в рабочем состоянии в термостат хроматографа и кондиционируют, повышая температуру до 250° С, в течение 20 часов.
Выполнение определения. В делительную воронку вносят 1000 см3 воды, добавляют 6 см3 диизопропилового эфира и встряхивают 7 мин. После расслоения сливают эфирный слой в пробирку. Повторно экстрагируют из пробы воды фенол 4 см диизопропилового эфира. Эфирные экстракты объединяют и объем доводят до 10 см3 диизопропиловым эфиром. Содержимое пробирки перемешивают, вносят 0,05 см3 стандартного раствора, содержащего 500 мкг/см3 м-крезола, и вновь перемешивают. Вводят 5 мкл раствора в испаритель хроматографа, работающего в режиме: температура термостата колонок - 150 °С, испарителя -200 °С; расход азота и водорода 30 см3/мин, воздуха - 300 см3/мин. На хроматограмме измеряют площади пиков фенола и м-крезола.
Расчет. Концентрацию фенола в воде (с, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
с ~ m ¦ $ф • К / SMK • V,
где m - масса м-крезола, мкг; - площадь пика фенола, мм2; К - поправочный коэффициент; SMK - площадь пика м-крезола, мм2; V - объем исследуемой воды, см3.
Для расчета К составляют искусственные стандартные смеси, содержащие фенол и м-крезол, анализируют их, далее по средним результатам рассчитывают К по формуле:
К - тф • S„K / шмк * ,
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама