Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 47

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 140 >> Следующая

О
где Шф - масса фенола, мкг; $ф - площадь пика фенола, мм ; SMK - площадь пика м-крезола, мм2; тмк - масса м-крезола, мкг.
2.2.2.1.2. Экстракционно-газохроматографическое определение летучих
фенолов в водных объектах природного происхоиедения [19]
Принцип метода. Определение основано на экстракции летучих фенолов из воды смесью трибутилфосфата (ТБФ) и цетилового спирта и последующим газохроматографическим анализом.
Аппаратура и реактивы. Хроматограф; хроматографическая колонка 1,5 мхЗ мм, заполненная хроматоном (диаметр частиц 0,2-0,3 мм) с неподвижной фазой ПФМС-6 в количестве 10 % от массы носителя; фенол, ч.д.а., перегнанный; 2-фторфенол; ацетон, ч.д.а.; сульфат аммония, х.ч.; трибутилфосфат и цетиловый спирт, коммерческие препараты. Стандартные растворы фенола и 2-фторфенола в воде с концентрациями 2 мкг/100 см3. Смешанный экстрагент (ТБФ и цетиловый спирт) готовят при температуре, превышающей температуру плавления цетилового спирта (49,3° С).
Колонку подготавливают следующим образом. Неподвижную фазу (5 г) растворяют в 100 см3 ацетона, смешивают с 50 г хроматона, предварительно просеянного через сита. Ацетон при перемешивании испаряют. Сухим сорбентом заполняют колонку и нагревают в течение 72 часов при 180° С без подключения к детектору. При хроматографировании расходы газа-носителя (гелий), водорода и воздуха составляют 60, 50 и 500 см3/мин соответственно: темпера-
тура колонки, детектора и испарителя -130,200 и 300° С, соответственно, детектор - пламенноионизационный; шкала электрометра 5-10*п-Ю'10 А. Время удерживания исследованных фенолов при указанных условиях анализа составляет от 12 (2-фторфенол) до 30 (3,4-ксиленол) мин.
Выполнение определения. В экстракционный сосуд с внутренней поверхностью, модифицированной 0,06-0,24 см3 смешанного экстрагента, помещают 100 см анализируемой пробы воды и 75 г сульфата аммония. Содержимое сосуда тщательно перемешивают на вибросмесителе. Затем водную фазу удаляют, сосуд нагревают 3-5 мин на водяной бане (60-70° С), при этом экстракт стекает по стенкам и скапливается на дне сосуда. Пробу экстрагента (1-2 мкл) отбирают микрошприцем и вводят в испаритель газового хроматогафа. При повторных определениях экстракционный сосуд подготавливают вновь.
Для определения фенолов применяется метод внутреннего стандарта. В качестве стандартного вещества используют 2-фторфенол, не образующийся в природных объектах в ходе естественных биохимических процессов.
Летучие фенолы выделяются из образцов природных вод отгонкой с водяным паром, предварительно вводят в пробу внутренний стандарт (2-фторфенол из расчета 2 мкг на 100 см пробы); 100 см3 отгона анализируют, как описано выше.
На хроматограмме измеряют площади пиков фенола и 2-фторфенола.
Расчет. Концентрацию фенола в воде (с, мг/дм ) рассчитывают по формуле:
с ~ m * Sc}, * К / 5фф * V ,
где ш - масса 2-фторфенола, мкг; Бф - площадь пика фенола, мм2; К - поправочный коэффициент; 8фф - площадь пика 2-фторфенола, мм2; V - объем исследуемой воды, см3.
С целью устранения влияния случайных погрешностей, связанных с неоднородностью слоя экстрагента, а также учета возможных потерь фенолов в процессе пробоподготовки, для расчета К составляют искусственные стандартные смеси, содержащие фенол и 2-фторфенол, и анализируют их аналогично. По средним результатам рассчитывают К по формуле
К Шф-Бфф / Шфф’Бф ,
где Шф - масса фенола, мкг; Бф - площадь пика фенола, мм2; Бфф - площадь пика 2-фторфенола, мм2; Шфф - масса 2-фторфенола, мкг.
2.2.2.1.З. Определение фенолов в сточных водах фотометрическим методом [20]
Принцип метода. Определение основано на дистилляции фенолов из воды с последующим фотометрированием соединения, образуемого фенолами с диазотированным 4-нитроана-лином.
Аппаратура и реактивы. Фотоэлектроколориметр любого типа; 4-нитроанилин, х.ч.; нитрит натрия, ч.д.а.; НС1, х.ч.; карбонат натрия, ч.д.а,; серная кислота, х.ч., разбавленная (1:3); сульфат меди, х.ч..
Диазотированный 4-иитроапшип готовят растворением 0,75 г 4-нитроанилина в смеси 10 см3 воды и 20 см3 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до объема 250 см3. Перед применением к 25 см3 этого раствора добавляют 1,5 см3 5 %-го раствора NaN02.
Стандартный раствор фенола. 0,25 г чистого фенола растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 см3. Полученный раствор имеет концентрацию 2,5 мг/см3.
Градуировочный график. В десять стаканов емкостью 500 см вносят 0, 0,05, 0,10, 0,20,
0,30, 0,40, 0,50, 0,60, 0,80, 1,00 см3 стандартного раствора фенола и продолжают обработку далее в условиях анализа проб. Измеряют оптическую плотность растворов при 470 нм и по полученным данным строят график зависимости оптической плотности от концентрации фенола (мг/дм3).
Выполнение определения. Определение фенолов в сложных материалах требует их выделения путем перегонки. Например, при анализе сточных вод отбирают пробу, содержащую не более 2,5 мг фенола, разбавляют ее дистиллированной водой до объема 250 см3, добавля-
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама