Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 48

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 140 >> Следующая

ют 10-15 см3 10 %-го раствора сульфата меди (для связывания сульфидов) и 3-5 см3 разбавленной (1:3) H2SO4. Жидкость помещают в колбу для отгонки с водяным паром. После получения 100-150 см3 отгона в колбу вводят 100 см воды и снова отгоняют около 100 см3 жидкости. Отгоны объединяют и разбавляют водой до объема 500 см3. Отбирают 50 см3 пробы, добавляют 30 см3 1 н. раствора карбоната натрия, 20 см3 раствора диазотированного 4-нитроанилина и фотометрируют при 470 нм. Содержание фенола в пробе находят по градуировочному графику.
2.2.2Л.4. Определение фенолов в морских и речных донных отложениях
фотометрическим методом [15]
Принцип метода. Метод основан на извлечении фенолов и фенолподобных (содержащих оксиароматические фрагменты) веществ из пробы донных осадков щелочью с последующим определением продуктов конденсации определяемых фенолов с 4-аминоан-типирином.
Определению могут мешать окислители и восстановители, например, сероводород, который часто присутствует в грунтах (наличие сероводорода в пробе одновременно означает отсутствие окислителей). Окислители устраняются реакцией с избыточным количеством 4-аминоантипирина, а сульфиды - реакцией с избыточным количеством персульфата аммония.
Полнота извлечения фенолов из пробы донных осадков с содержанием ^10 мг при выбранных условиях не менее 90 %. Минимально определяемая масса фенолов 5 мкг в пробе; относительное стандартное отклонение не более 10 %.
Аппаратура и реактивы. Фотоэлектроколориметр любого типа; центрифуга любого типа, развивающая 1500 об/мин; рН-метр любого типа; микроразмельчитель тканей РТ-2 или однотипный; водоструйный насос; центрифужные пробирки емкостью 40 см из толстого стекла; хроматографические колонки со стеклянным пористым фильтром; набор мерных ци-
О ^
линдров емкостью 50 ем ; колба Бунзена; колбы мерные емкостью 1000 см и 100 см ; пи-петки емкостью 1, 2, 10 см ; склянки для хранения реактивов ёмкостью 1000, 500 и 100 см ; бумага фильтровальная; бумага индикаторная универсальная; чашки Петри или алюминиевая фольга; гидроксид натрия, х.ч., 1,6 н.; НС1, х.ч.; 4-аминоантипирин, ч. (2 г 4-амино-антипирина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды; раствор хранят в холодильнике не дольше 7 дней).
Персульфат аммония, х.ч. (20 г (NH^SaOs растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака с контролем по лакмусовой бумаге).
Аммиак, 25 %-ый раствор, х.ч.; хлорид аммония, х.ч.; оксид алюминия для хроматографии; фенол, ч.д.а. или х.ч.
Буферный раствор с pH 10,0. Растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 см 25 %-го раствора аммиака.
Основной стандартный раствор фенола. Точную навеску в интервале 0,8-1,2 г чистого фенола растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1000 см3. Получен-
Л
ный раствор имеет концентрацию X г/дм .
Рабочий раствор. 1 см3 основного стандартного раствора переносят в мерную колб) емкостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Концентрация раствора Х-10'5 г/см3. Раствор следует хранить в холодильнике.
Градуировочный график. В пять мерных цилиндров емкостью 50 см3 помещают 1,0, 2,0
Л ^
3,0, 4,0, 6,0 см рабочего стандартного раствора фенола, добавляют до 30 см раствор щелоч! и перемешивают.
Массы фенола в цилиндрах составляют 10Х, 20Х, 30Х, 40Х, 60Х мкг со ответственно Для установления pH 10 в каждый цилиндр приливают по 5 см3 аммиачного буферного рас твора; pH контролируют по рН-метру. Затем в каждый цилиндр приливают по 2 см раствор
4-аминоантипирина и, после перемешивания, по 1 см раствора персульфата аммония. Растворы хорошо перемешивают, доводят объемы дистиллированной водой до 45 см3 и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность при 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно воды.
Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность раствора холостой пробы, которую получают проведением через все стадии анализа 30 см3 раствора щелочи. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количества фенола в 45 см3 раствора.
Выполнение определения. Центрифужную пробирку примерно на половину объема заполняют анализируемой пробой естественной влажности. К пробе в пробирке приливают 10 см раствора щелочи и перемешивают ее на микроизмельчителе 1 мин. Смесь центрифугируют со скоростью 1500 об/мин 10-15 мин до полного разделения твердой и жидкой фаз. Последнюю декантируют в мерный цилиндр емкостью 50 см3, а в пробирку с твердой фазой вторично добавляют 10 см3 раствора щелочи, повторяют операцию гомогенизации и центрифугирования, затем проводят это же в третий раз.
Пробу из пробирки переносят в чашку Петри или в ванночку из алюминиевой фольги для определения сухой массы М. Три щелочных вытяжки объединяют (суммарный объем может превышать номинальный за счет грунтовой воды), пропускают через колонку с оксидом алюминия (высота слоя 1 -2 см) для устранения мешающей дальнейшему анализу окраски; при этом растворенные в щелочи фенолы (феноляты) полностью проходят через колонку. Для ускорения этой операции колонку подсоединяют к водоструйному насосу через колбу Бунзена. Колонку промывают 3-5 см3 воды и pH объединенного элюата доводят до 10+0,2. В результате частичной нейтрализации щелочной вытяжки, как правило, появляется осадок, который следует удалить, пропусая раствор через бумажный фильтр. Объем раствора доводят до 45 см3 дистиллированной водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре. Измеренная оптическая плотность (АО является фоновой и соответствует содержанию окрашенных примесей. Раствор из измерительной кюветы возвращают в мерный цилиндр, добавляют 2 см раствора 4-аминоантипирина, перемешивают и вносят 1 см3 раствора персульфата аммония; снова перемешивают смесь и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора (Аг), соответствующую содержанию в растворе объемом 48 см3 окрашенных примесей и фенолов.
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама