Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 51

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 140 >> Следующая

2.3. Определение токсичных веществ в атмосферном воздухе
2.3.1. Аммиак [16,21]
Принцип метода. Определение основано на улавливании аммиака из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении его по индофенолу, образующемуся в результате взаимодействия аммония с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропрусси-да натрия.
Нижний предел обнаружения 0,03 мг/м3, измеряемые концентрации 0,03-6,0 мг/м3.
Аппаратура и реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, весы аналитические, секундомер, термометр, барометр-анероид, элекгроаспиратор с расходомером. Пипетки, мерные колбы, цилиндры, ГОСТ 20292-74Е, 1770-74Е. Трубки сорбционные СТ 112 (маркировка 1) по ТУ 25-1110.039-82. Воронка Бюхнера. Фильтры АФА-В-10, «синяя лента».
Аммония хлорид, х.ч.; вода дистиллированная деионизированная; глицерин, х.ч.; крахмал, ч.; кислота салициловая; известь хлорная; кислота серная, х.ч.; гидроксид натрия, х.ч.; тиосульфат натрия, ОД н. стандарт-титр; натрия нитропруссид; фенол, ч.д.а.; сильнокислотный катионит.
Приготовление растворов:
1. Вода дистиллированная, деионизированная. При измерении концентраций аммиака в атмосферном воздухе используется только свежеприготовленная деионизированная вода.
2. Иодид калия, 10 % раствор. 10 г иодида калия растворяют в деионизированной воде и доводят объем до 100 см3 водой.
П
3. Кислота серная, раствор 1:9. К 90 см деионизированной воды осторожно прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты.
4. Тиосульфат натрия, 0,1 М. Готовят из стандарт - титра.
5. Фенольный реактив. 5 г свежеперегнанного фенола, 0,025 г нитропруссида натрия и 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев при хранении в холодильнике (температура 4-6 °С) в герметичной упаковке.
6. Крахмал, 0,5 %-ый раствор. 0,25 г крахмала перемешивают с 10 см3 воды до получения равномерной взвеси. К 40 см3 воды, нагретой до 40-60° С, прибавляют при непрерывном перемешивании взвесь крахмала, кипятят 1 мин и охлаждают.
7. Раствор гипохлорита. 100 г порошкообразной хлорной извести размешивают в течение 15 мин с 170 см3 деионизированной воды, прибавляют 70 г карбоната натрия, растворенного в 170 см3 воды. При этом масса сначала загустевает, затем разжижается. Жидкость пропускают под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр «синяя лента» и в фильтрате опре-
деляют массовую долю «активного» хлора. Для этого 20 см3 раствора переносят в колбу для
3 3
титрования с притертой пробкой, прибавляют 10 см раствора серной кислоты 1:9 и 10 см 10 %-го раствора иодида калия. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,1 М до получения слабожелтой окраски. Прибавив несколько капель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 1 см3 такого раствора тиосульфата соответствует
0,00354 г хлора. Раствор гипохлорита должен иметь массовую долю «активного» хлора от
0,6 до 0,8 %.
8. Гипохлоритный реактив. К 100 см3 раствора гипохлорита добавляют 4 г NaOH. В случае выпадения осадка раствор фильтруют.
Л
9. Раствор для обработки сорбционных трубок. В цилиндре вместимостью 100 см растворяют в 50 см3 воды 5,4 см3 концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствора к нему приливают 12 см3 глицерина и доводят объем до 100 см3 деионизированной водой.
10. Раствор для разбавления. 1,7 см3 раствора (см. перечисление 9) разбавляют в мерной колбе деионизированной водой до 100 см .
Подготовка сорбционных трубок. При подготовке к отбору проб новые сорбционные трубки (СТ) подвергают внешнему осмотру и отбраковывают экземпляры, заполненные стеклянными гранулами, размер которых не соответствует номеру трубки: 1-2 мм для трубок с маркировкой «1» и «2» и 2-3 мм для трубок с маркировкой «3». Затем их промывают. При первой промывке СТ помещают в высокий стеклянный стакан, заливают дистиллированной водой и кипятят, меняя воду 2-3 раза. Затем трубки промывают еще 2-3 раза дистиллированной водой и сушат при температуре 100-120° С. После каждого анализа трубки тщательно промывают горячей дистиллированной водой, кипятят и не менее трех раз ополаскивают. Один раз в неделю их кипятят в 5 %-ом растворе кальцинированной соды и затем промывают дистиллированной водой. При загрязнении не отмывающимися водой органическими веществами трубки очищают кипячением в 5%-ном растворе кальцинированной соды, а затем тщательно промывают водой описанным способом.
Перед отбором проб слой стеклянных гранул в СТ обрабатывают в лаборатории абсорбирующим раствором. Раствор заливают в чистую сухую пробирку или маленький стаканчик в количестве, необходимом для обработки нужной партии СТ. Остатки раствора выливают. Недопустимо хранение этого раствора в открытой посуде более 15 мин и повторное использование посуды без промывки.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама