Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 6

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 140 >> Следующая

кой, не оставляя пузырьков воздуха, и содержимое хорошо перемешивают ее опрокидыванием. Затем прибавляют 5 см3 2 н. раствора едкого натра (ВО г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3), бутыль закрывают и содержимое перемешивают опрокидыванием примерно 1 мин. Далее операции продолжают согласно п. 2, а кислород определяют по варианту Б.
4. Пробы, содержащие хорошо осаждающиеся взвешенные вещества, которые могут снизить концентрацию растворенного кислорода из-за интенсивной жизнедеятельности микроорганизмов, подготавливают к определению прибавлением раствора сульфата меди (II), сульфаминовой кислоты и отстаиванием. Такую подготовку применяют, например, при анализе воды, содержащей активный ил. Пробу отбирают специальной насадкой в бутыль емкостью 1 дм3 с притертой пробкой. До отбора пробы или непосредственно после него в бутыль прибавляют 10 см3 раствора сульфата меди (II) и сульфаминовой кислоты (32 г сульфамино-вой кислоты NH2SO3H растворяют в 450 см дистиллированной воды, 50 г CuS04*5H20 растворяют также в 450 см3 дистиллированной воды, оба раствора смешивают, прибавляют 25
н Л _
см уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм ). Бутыль закрывают пробкой так, чтобы не было пузырьков воздуха, и содержимое перемешивают, переворачивая бутыль несколько раз. Время отстаивания зависит от свойств взвешенных веществ, однако оно должно быть по возможности непродолжительным. Пробу обрабатывают способом, описанным в п. 2.
Определению кислорода мешают также вещества, которые выделяют иод или реагируют с ним в кислой среде. Окисление йодида до иода, приводящее к положительной ошибке при определении, вызывают, например, свободный хлор, хлорамин, диоксид хлора, бихромат, перманганат, железо (III) и пероксиды. Восстановление иода в иодид, приводящее к отрицательной ошибке при определении, вызывают, например, сульфиты и сульфиды. Некоторые органические соединения приводят к отрицательной ошибке при определении кислорода вследствие того, что окисляются выделенным иодом или реагируют с ним (реакции присоединения и замещения). Некоторые минеральные вещества, например, железо (И), и некоторые органические соединения влияют на определение, поскольку в щелочной среде легко окисляются растворенным кислородом. Указанные влияния устраняют следующим образом.
5. Для проб, содержащих органические вещества, легко окисляемые в щелочной среде кислородом, а в кислой среде - йодом, наилучшей является методика определения по Терио (Theriault). Отличие этого определения от варианта Б состоит в том, что после фиксации кислорода осадок оставляют выпадать только да тех пор (достаточно 2-3 мин отстаивания), пока под горлышком кислородной склянки не образуется прозрачный слой; тотчас же прибавляют кислоту, содержимое кислородной склянки быстро переводят в колбу для титрования и немедленно титруют.
6. Если требуется повышенная точность определения в сравнении с вышеописанным, мешающее влияние органических и минеральных веществ учитывают проведением холостого опыта. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой водой. В пробе для определения кислорода последний фиксируют прибавлением 2 см3 раствора сульфата марганца (II) и 2 см3 раствора гидроксида калия с добавлением иодида и азида. В кислородную склянку при проведении холостого опыта прибавляют только 2 см3 раствора гидроксида калия с добавлением иодида и азида. Затем анализируемую пробу и раствор холостого опыта обрабатывают в соответствии с вариантом Б, причем соблюдают указанные условия и в отношении времени. В случае выделения в холостой пробе иода после подкисления и прибавления раствора иодида, его титруют тиосульфатом. Расход тиосульфата пересчитывают на кислород и выражают в миллиграммах на 1 дм3, так же, как и при определении кислорода (из объема кислородной склянки вычитают 2 см3). Результат холостого опыта вычитают из результата определения.
Если после подкисления в холостой пробе иод не выделяется, в колбу для титрования прибавляют 25 см3 0,01 н. раствора иода и оставляют в покое столько же времени, сколько и анализируемую пробу. Избыток иода титруют раствором тиосульфата. Одновременно опре-
деляют количество прибавленного иода титрованием 25 см раствора иода, прибавленного к 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 5 см3 кислоты (для растворения). Разность между результатами обоих титрований показывает количество иода, восстановленного веществами, мешающими определению. Эту разность пересчитывают на мг кислорода в 1 дм3 и учитывают при расчете результатов определения.
7. Для удаления мешающего влияния восстановителей к пробе прибавляют гипохлорит. Кислородные склянки наполняют исследуемой водой так, чтобы последняя переполнила склянку. Затем на каждые 100 см содержимого склянки прибавляют 0,5 см серной кислоты (1:4) и 0,5 см3 раствора гипохлорита натрия. Склянки закрывают так, чтобы не было пузырьков воздуха, затем их оставляют на 30 мин (желательно в темном месте). По истечении указанного времени прибавляют в каждую склянку по 1 см3 раствора роданида калия (на каждые 100 см3 содержимого склянки), для того чтобы устранить избыток гипохлорита натрия. Смесь перемешивают в закрытых склянках (без пузырьков воздуха) и оставляют на 10 мин отстаиваться. Для предварительного окисления поверхностных вод обычно достаточно при-бавить 0,5 см разбавленного раствора гипохлорита. В случае наличия большого количества восстанавливающих веществ рекомендуется провести предварительное определение расхода окислителя. Для этой цели прибавляют в кислородные склянки 0,5 см3 раствора серной кислоты (1:4) и 0,5 см3 раствора гипохлорита натрия. Склянки закрывают пробками, взбалтывают и оставляют на 30 мин отстаиваться. После этого склянки открывают, прибавляют на каждые 100 см содержимого 0,1 г иодида калия, 3 см фосфорной кислоты (1:4), склянки снова закрывают, а содержимое перемешивают. Образовавшийся иод указывает на избыток гипохлорита натрия.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама