Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алыкова Т.В. -> "Химический мониторинг объектов окружающей среды" -> 7

Химический мониторинг объектов окружающей среды - Алыкова Т.В.

Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды — Астрахань, 2002. — 210 c.
Скачать (прямая ссылка): himmonitoringobektovokrujausheysredi2002.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 140 >> Следующая

8. Железо (III) в кислой среде выделяет иод из его раствора. Эта реакция обратима и протекает медленно. Количество выделенного иода зависит от концентрации веществ в растворе, условий и к времени протекания реакции. Присутствие железа (III) приводит к положительной ошибке при определении и мешает обесцвечиванию крахмального индикатора (синяя окраска возобновляется). При концентрации железа (III) ниже 1 мг/дм3 мешающим влиянием его можно пренебречь, при более высоких концентрациях (до 200 мг/дм3) его мешающее влияние устраняют прибавлением 1 см3 40 %-го раствора фторида калия (40 г KF-2H20 растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3) перед растворением осадка гидроксидов марганца кислотой. Точное определение выделенного иода проводят непосредственно после подкисления пробы быстрым титрованием до первого обесцвечивания крахмального индикатора.
Мешающее влияние железа (III) можно устранить использованием фосфорной кислоты. Вместо серной или соляной кислоты применяют для растворения гидроксидов марганца 5 см3 (вариант А) или 10 см3 25 %-ой Н3РО4 (вариант Б).
9. Железо (III), присутствующее в пробе, при фиксации кислорода выделяют в виде гидроксида железа (И), который реагирует с растворенным кислородом быстрее, чем гидроксид марганца (II). После окисления раствора избыток железа (II) реагирует с выделенным иодом и приводит к отрицательной ошибке при определении. Понижение результата эквивалентно концентрации железа (II). В присутствии железа (II) вводится поправка вычитанием эквивалентных концентраций железа (II) -ь 0,14 мг О2 на I мг Fe (И). Этот метод используют для проб, в которых эквивалентная концентрация Fe (И) более низкая, чем концентрация присутствующего растворенного кислорода (например, 7,5 мг 02 в 1 дм3 можно определить в присутствии 50 мг Fe (II) в 1 дм3).
10. Нитриты в кислой среде, действуя как катализаторы, способствуют окислению ио-дидов до иода кислородом воздуха, что приводит к повышенному расходу тиосульфата и мешает окончанию титрования, так как окраска индикатора через некоторое время восстанавливается. Это мешающее влияние устраняют в обоих вариантах анализа (А и Б) тем, что в растворы гидроксида калия вводят азид натрия.
Для устранения мешающего влияния нитритов можно также использовать сульфамино-вую кислоту или мочевину. В этом случае осаждают гидроксид марганца 70 %~ым раствором КОН, растворяют осадок в кислоте, добавляют 0,15 см3 40 %-го раствора сульфаминовой кислоты или мочевины и, после добавления KJ, продолжают анализ, как указано в методике определения.
Аппаратура и реактивы. Кислородные склянки емкостью 100-300 см3 с косо срезанной притертой пробкой, калиброванные с точностью до 0,1 см3. Проверка емкости или калибровка производится взвешиванием. Объем кислородной склянки определяют вычитанием веса пустой склянки с пробкой из веса склянки, наполненной дистиллированной водой при 20° С и закрытой пробкой. Перед взвешиванием необходимо тщательно высушить склянку, особенно ее горло.
Для определения также необходимы: бутыли для отбора проб емкостью 1 дм3, снабженные притертыми пробками; насадка для отбора проб; пипетки для прибавления фиксирующих растворов; цилиндрические пипетки без оттянутого носика; сифон; серная кислота ч.д.а. разбавленная (1:4).
Сульфат марганца (II), раствор. Растворяют 400 г MnS04‘2H20 (480 г MnSO^HiO
или 364 г MnS04-H20) в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Фильтруют черев бумажный фильтр.
Гидроксид калия с азидом, раствор. Растворяют 700 г КОН в 700 см3 дистиллированной воды. 10 г азида натрия NaN3 растворяют в 40 см3 дистиллированной воды. Оба раствора смешивают и доводят объем водой до 1 дм3. Если раствор не прозрачен, ему дают отстояться и затем сифонируют.
Гидроксид калия+иодид+азид натрия, раствор. Растворяют 700 г КОН и 150 г Ю в 700 см3 дистиллированной воды. 10 г NaN3 растворяют в 40 см3 дистиллированной воды. Оба раствора смешивают и доводят объем водой до 1 дм3. Если раствор не прозрачен, ему дают отстояться и сифонируют.
Качество реактива проверяют следующим образом: 2 см3 раствора помещают в колбу, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и 10 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты. После прибавления 5 см3 раствора крахмала окраска не должна появиться.
Иодид калия, 15 %-ый раствор. Растворяют 15 г KJ ч.д.а. в дистиллированной воде, прибавляют 1 см3 1 н. раствора NaOH и доводят до 100 см3. Для проверки раствора 2 см3 его помещают в колбу, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты. После прибавления 5 см3 раствора крахмала не должна появиться окраска.
Тиосульфат натрия, 0,025 н. раствор. Растворяют 6,2 г КагВгОз-бНгО и 0,2 г №гСОз ч.д.а. в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3. Для установки титра в колбу Эрленмеие-ра, снабженную притертой пробкой, приливают примерно 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 15 %-го раствора йодида калия, 5 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты и 10 см3 0,05 н. раствора бихромата калия. После перемешивания раствор оставляют на 5 мин в темноте и затем титруют раствором тиосульфата с 1-2 см3 раствора крахмала в качестве индикатора. Титр проверяют не реже одного раза в неделю.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 140 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама