Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 18

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 124 >> Следующая

элемента или нона в анализируемой пробе, но нередко он позволяет судить о
примерном количественном содержании, а при использовании инструментальных
методов - о химическом строении молекулы, в состав которой входит
определяемый элемент. Полученная информация дает возможность подойти к
выбору метода количественного анализа планомерно и обоснованно, сокращая
этим расход времени на экспериментальный поиск.
Если в арсенале известных методов обнаружения нет специфичных реакций, то
может быть неизбежным предварительное разделение смесей. Классический
метод систематического разделения смесей анионов, выделения галогепидов
серебра и их разделения рассмотрен в монографии [74, с. 376-378, 384];
современным методам в данной книге посвящена специальная глава (глава
IV). Исследованию малорастворимых соединений предшествует их перевод в
форму, удобную для анализа, для чего применяют кипячение анализируемой
пробы с концентрированным раствором карбоната натрия, а в случае AgBr -
сплавление со смесью К.2С03 + Na2C03 н реакции комплексообразования при
действии 25%-ного раствора аммиака или 10%-ного раствора K2[Ni(CN)4],
сопровождающиеся образованием растворимых комплексов [Ag(NH3)2]+ и
[Ag(CN)2]" [136, с. 376; 196, с. 489; 327]. Методы разложения минералов
рассмотрены в монографии [74, с.738-739, 931-932] и в настоящей книге
(глава VI).
Для качественного обнаружения брома в органических соединениях широко
используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы
в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230-233; 119, с.
60-63, 104-110; 671, с.75-116], а также инструментальные методы, не
требующие такого разрушения: различные варианты нейтронпо-активацион-ного
анализа [155, 323, 351, 519], рентгенофлуоресцептный анализ [361, 868],
измерение отраженного р-излучения [189], метод масс-спектрометрии [695] и
др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки
содержания брома, а метод, масс-спектрометрии, кроме того, позволяет
судить о структуре соединения.
¦38
В данной главе рассматриваются методы обнаружения брома и бромсодержащих
ионов в составе неорганических и органических соединений. Те из них,
которые рекомендуются для практического применения, подробно описаны в
тексте, а остальные приведены в табл. 7.
ЭЛЕМЕНТНЫЙ БРОМ
В принципе для качественного определения брома пригодны все цветные
реакции, приведенные в табл. 4. Однако наибольшее распространение
получили реакции, оспованные па взаимодействии брома с флуоресцеином
[217а] или с фуксинсерпистой кислотой [196, с. 489].
Реакция с флуоресцеином [217а]. Фильтровальную бумагу, не содержащую
крахмала и пропитанную слабо подщелоченным 0,1(!"-ным раствором
флуоресцеина в смеси равных объемов воды и этанола, держат над парами
анализируемого раствора, нагреваемого в микропробирке, закрытой пробкой
со вставленной в нее воронкой. В присутствии брома образуется
тетрабромфлуоресцеин (эозин), окрашивающий бумагу в розовый или красный
цвет. Таким способом можно определить до 0,03 мкг брома в i мл раствора.
Стократные количества хлора или хлорноватистой кислоты снижают
чувствительность на два порядка. При очень большом содержании хлора его
переводят в хлорид, бром и иод образуют при этом соответствующие
галогениды. Смесь обрабатывают двуокисью свинца и уксусной кислотой,
выделяющийся бром обнаруживают флуоресцеиновон реакцией. При большом
содержании иода его переводят в йодноватую кислоту окислением
перманганатом калия и этим устраняют помехи иода при определении брома.
Реакция с фуксипсерп истой кислотой [196, с. 489] методически выполняется
так же, как и предыдущая реакция, но в качестве реагента применяют
полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором реагента (1 г фуксина
в 1 л воды), к которому до обесцвечивания была добавлена сернистая
кислота. При действии свободного брома фуксипсернистая кислота
разрушается, и через 5-10 мин. появляется сине-фиолетовая окраска
бромпроизводного красителя.
Вместо неустойчивой фуксинсернистой кислоты в качестве реактива
впоследствии был предложен основной фуксин [921].
Реакция с основным фуксином. Бром экстрагируют из анализируемого раствора
хлороформом, осторожно отбирают 3 мл экстракта, добавляют к нему 3 мл
воды и, не прекращая встряхивания, постепенно вводят 0,01%-ный раствор
основного фуксина до появления устойчивой розовой или красной окраски
водного слоя. Смесь продолжают энергично встряхивать, добавляя но каплям
10%-ный раствор бисульфита натрия или 1 М раствор метабисульфита калия до
обесцвечивания водного слоя или изменения окраски в фиолетовую или синюю.
Синее или фиолетовое окрашивание органического слоя за счет образования
бромпроизводного фуксина указывает на присутствие брома; при большом его
количестве образуется осадок
Таблица 7
Качественные реакции обнаружения брома и бромсодержащих ионов
Способ выполне- ния Предел обнаружения
Реактив или реакция Наблюдаемый эффект мкг! мл мкг 1 капля
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама