Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 20

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 124 >> Следующая

Таблица 7 (продолжение)
Способ выполне- Предел обнаружения
Реактив или реакция Наблюдаемый эффект мкг fкапля
Мешающие ионы или молекулы Литера- тура
ния миг j мл
Насыщенный раствор В смеси капли анализируемого К 0,8 J-, а
также большой [473] .
молибдофосфорной кис- раствора, капли реагента и
избыток ионов J 0~,
лоты 10 мг сульфосалициловой кис- 3 ' C10J- и JOf
лоты после 5 мин. нагревания
на кипящей бане и добавле- У
ния 1-2 капель насыщ.
Н2С204 к охлажденному ра-
створу появляется молибде-
новая синь
Флуоресцеин, раствор Появление желто-зеленого, пе- п 10
[629]
0,1 г в 5 мл 0,1 N NaOH, реходящего в желто-коричне-

разбавленного до 1 л во- вое окрашивание при кипяче-

дой; Н2С204 в качестве нии анализируемого раствора
восстановителя с реактивом
Солянокислый хлор- Образование красного продук- к 0,2
Сильные окислители [646]
промазин, 2,5о,-0-ный ра- та окисления в среде 0,5 N НС1

створ
Тионолин, 0,001 М ра- Появление желтого окрашива- п 4
[791]
створ ния в среде 0,5 N НС1 (в отличие от хлоратов и иодатов)

Сульфаниловая кислота, В смеси 1 капли анализируе- к 0,5
Окислители с более вы- [585]
насыщенный раствор мого раствора, 2 капель 6 М HN03 и 1 капли
реактива развивается фиолетово-голубая окраска гидразопроизводного,
переходящая в желтовато-коричневое окрашивание азосоё-динения
соким окислительновосстановительным потенциалом
Таблица 7 (окомчсшие)
Способ выполне- ния Предел обнаружения
Реактив или реакция Наблюдаемый эффект лтг/мл мкг/капля
Мешающие ионы или молекулы Литера- тура
Эриохромцианин, 0,18 >/"-ный раствор, и равный объем раствора 0,265 г
Zr0Cl2-8H20 в 700 мл конц. НС1 4- 300 мл воды Появление желтого
окрашивания УМК СЮ-, большие концентрации Н202, тартратов,
с2о|- so"-, s2o*- SO|- [SiFep-, РОЗ-, AsO"-, [Fe(CN,)]"-, CIO", JO~, NO-,
CN- [662]
З-Аминофеноксазон-2, 0,0001 М спиртовый раствор Появление желто-
зеленого окрашивания в среде 0,2 М НС1 в результате окисления и
бромирования реагента Появление в УФ-спектре интенсивной полосы с
максимумом поглощения при 200 нм Появление в ИК-спектре
характеристической полосы с максимумом поглощения при 429,2 см-1 п
1,3 J2, CIO-, BrO-, NO-, s2o82-, H202 [789] [711] [526, 705,
782]
Примечание. М - микрокристаллоскопический анализ; К - капельная
реакция; КФБ - капельная реакция на фильтровальной
бумаге;
П - пробирочная реакция; СФМ - спектрофотометрический метод; ОХБ -
осадочная хроматография на бумаге; УМК - ультрамикро-
анализ в капиллярах.
*1 Предел обнаружения относится к определению СФМ при 417 пм.
*2 Предел обнаружения относится к определению СФМ при 517 нм.
на границе раздела фаз. Если проба содержит <10 мкг брома, то обязателен
контрольный оиыт. Обнаруживаемый минимум 1 мкг. Иод и хлор с красителем
не реагируют и не мешают определению [528].
Другие возможные методы обнаружения элементного брома приведены в табл.
7.
БРОМИД-ИОНЫ
Для обнаружения бромид-ионов можно применять все реакции, приведенные в
табл. 4, после их окисления до элементного брома. Реакцию с флуоресцеином
удобно выполнять, не прибегая к отделению паров брома, в капельном
варианте при окислении хлорамином Т. Непременным условием анализа
является поддерживание pH на уровне 5,5 путем введения в анализируемый
раствор ацетатной буферной смеси [528] или уксусной кислоты и избытка
карбоната кальция [854].
Реакция с флуоресцеином [854]. В одно из углублений капельной пластинки
вносят 3 капли анализируемого раствора, в другое - 3 кайли воды.
Исследуемую и контрольную пробы подкисляют уксусной кислотой и к каждой
пробе добавляют 10-20 мг карбоната кальция "ч.д.а."-и 1 каплю насыщенного
водного раствора флуоресцеина. Перемешивают стеклянной палочкой,
добавляют 1 каплю 1°с-ного водного раствора хлорамина Т, снова
перемешивают и при наличии бромид-иона наблюдают появление розовой
окраски. При отсутствии ионов металлов, образующих окрашенные карбонаты,
метод позволяет обнаружить 0,1 мкг Вг~. Если же такие ионы присутствуют,
то их удаляют осаждением карбонатом кальция, а затем центрифугированием.
Центрифугат исследуют согласно описанию, приведенному выше.
В монографии Кульберга [148, с. 376-377] описаны капельные варианты
реакции с флуоресцеином, позволяющие обнаружить.
3 мкг КВг в хлоридах и 20 мкг КВг в иодидах.
В работе [350] по образованию эозина обнаруживают бромид-ионы в смесях с
хлорид-, иодид- и роданид-ионами. Анализ предусматривает осаждение солей
Ag+, растворение осадка в концентрированном растворе аммиака, осаждение
Ag2S, его удаление центрифугированием. Центрифугат кипятят, подкисляют 4
N НС104 и снова кипятят до удаления H2S. Затем его кипятят с 3-4 каплями
20%-ного раствора NaN02, окисляя при этом роданид-и иодид-ионы, добавляют
2-3 капли 4 N НС104 и немного РЮ2, покрывают стакан с анализируемой
смесью часовым стеклом, на нижней стороне которого находится
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама