Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 21

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 124 >> Следующая

флуоресцеиновая бумага, и наблюдают появление окраски эозина.
Реакция с флуоресцеином использована также для обнаружения бромид-ионов в
многокомпонентных смесях после их разделения методом кольцевой бани [525,
923] или стеклянной кольцевой камеры [545, 546]. В альтернативном методе
смесь разделяют методом кольцевой бани, но обнаруживают бромид-ионы по
реакции с фуксином при использовании в качестве окислителя перекиси
водорода в уксуснокислой среде [716].
46
Для обнаружения Вг -ионов при небольшой концентрации ио-дид- и в
отсутствие SCN'-ионов удобен экстракционный метод [536].
К 4 каплям пестуемого раствора добавляют 2 капли'' конц. HN03 и 0,5 мл
СС1а, встряхивают и при наличии иодид-ионов наблюдают окрашивание
органического слоя в розовый цвет за счет выделившегося иода. Затем к
смеси добавляют еще 2 мл конц. HN03 и встряхивают, наблюдая в ирисут-
•ствшГброма изменение окраски в соломенно-желтую или красновато-желтую. В
водной фазе после удаления брома можно открыть С1--ион действием AgN03.
Если анализируемый раствор содержит большие примеси хлорид- и иодид-
иопов, то к 4 каплям слабокислой исследуемой жидкости добавляют 2 капли
конц. Ш\т03 для селективного окисления иодида, удаляют выделившийся иод
многократной экстракцией порциями СС]4 по 0,5 мл, вводя каждый раз по 1
капле конц. HN03 перед добавлением свежей порции экстрагента, а затем
поступают согласно описанию, приведенному выше. Ферри- и ферроцианид-ионы
мешают анализу и должны быть предварительно осаждены ацетатом кадмия, а
затем удалены центрифугированием. В некоторых случаях отделение от
мешающих иопов осуществляют окислением бромид-ионов с последующей
отгонкой брома и его улавливанием раствором реагента [6461.
КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИЕ АНИОНЫ БРОМА
Бромноватистую кислоту и ее анион можно обнаружить с помощью реакции на
элементный бром, выделяющийся в результате внутримолекулярного окисления
- восстановления и диспропор-циониронания. При этом относительно
селективными являются реакции галогенироналия органических веществ:
фуксина, флуо-ресцеииа, да-феиилендиамипа, а также /г./г'-
днокситрифенилметана [149], поскольку другие окислители, не выделяющие
галоген в условиях анализа, не вызывают аналогичных эффектов.
По утверждению автора работы [203], ВгО "-ион можно обнаружить при
предельном разбавлении 1 : 20 ООО в присутствии всех анионов is щелочной
среде с помощью 0,5%-ного спиртового раствора пирокатехина, окисляющегося
с постепенным изменением окраски в темно-зеленую, а затем в коричневую.
Реакции гипо-бромит-ионов с (3-нафтолом, а-пафтиламнном или гидрохиноном
имеют меньшую чувствительность и дают положительный эффект с
кислородсодержащими ионами других галогенов. Еще менее специфичны
групповые реакции на окислители с использованием дифениламина [662] или
сульфата анилина [6631.
При небольшом ассортименте селективных реакций на гипо-бромит-ион уместно
упомянуть важный критерий для их распознавания: при нагревании щелочных
растворов гипобромитов ускоряется реакция диспропорционирования на
бромат- и бромид-ионы с соответствующим увеличением концентрации этих
ионов во времени.
Гипобромит-ионы в смесях с солями других оксикислот брома можно
распознать по характерному электронному спектру поглощения с максимумом
при 330 нм [645]; этот метод получил применение для изучения реакции
разложения бромита натрия в щелочном растворе.
Методы обнаружения бромистой кислоты и бромит-ионов специально не
разрабатывались, но надо иметь в виду, что для них характерны те же
реакции, что и для соответствующих соединений брома со степенью окисления
1 + . Поэтому перед обнаружением бромит-ионов или их количественным
определением необходимо разрушить гипобромиты с применением уже
упомянутых способов [235, 543].
Бромат-ионы обнаруживают после их восстановления реакциями на элементный
бром или бромид-ионы. Поскольку, однако, в аналитической практике часто
приходится анализировать смеси, содержащие и броматы, и бромиды,
специальные реакции на ВЮз-ион представляют несомненный интерес.
Самой специфичной является реакция Кульберга [149], установившего, что в
присутствии BrOg-иона увеличивается интенсивность окраски и меняется цвет
продукта реакции галогенирования и,и'-диокситрифенилметана, образующегося
при его взаимодействии с хлорной известью.
Реакция с п,п'-д и о к с и т р и ф е и и л м е т а н о м, 0,1 - 1 мг
хлората или иодата, испытуемых на присутствие бромат-иона, растворяют в
двух каплях воды, и каплю полученного раствора прибавляют к нескольким
каплям разбавленного и профильтрованного раствора хлорной извести. Смесь
нагревают и каплю наносят на реактивную бумагу, пропитанную 5°<;-ным
спиртовым раствором реагента. В присутствии бромат-ионов получается синее
или голубое пятно, при их отсутствии - фиолетовое.
Предел обнаружения бромат-иона 0,2 мкг при предельном разбавлении 1 ; 150
ООО. Гипобромит-ионы реагируют аналогично, но Н202, а также Mn04-, Сг2ОГ-
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама