Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 22

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 124 >> Следующая

> [Fe(CN)6]3--, N02-, СЮ3- и .Юз-ионы реакции не мешают, и поэтому она
пригодна для обнаружения бромат-иопов в присутствии других галогенатов.
Для той же цели используют реакцию окисления бромат-ионами ароматических
аминов, содержащих кислотную группу в тг-положении (см; табл. 7), но она
значительно менее чувствительна.
В многокомпонентных системах бромат-ионы обнаруживают на бумаге Ватман №
1 по появлению красно-фиолетового окрашивания после разделения методом
кольцевой бани и проявления пятна смесью 30 мл конц. H2S04 и 1 г анилина,
разбавленной до 100 мл водой. В присутствии бромат-, персульфат- или
ванадат-ионов окраска развивается не сразу, а гипохлорит-, хромат-,
перманганат- и хлорат-ионы вызывают ее немедленно [662].
Бромат-ионы можно обнаружить по реакции окисления К J в среде 0,02 N
H2S04 [312].
Реакции обнаружения пербромат-иона до сих пор не разраба-
48
тывались. Однако из известных данных первооткрывателя бром ной кислоты
следует, что ВгО^-ион можно обнаружить в присутствии других
кислородсодержащих анионов брома, если восстановить последние введением
НВг до концентрации 1,5 М, удалить образовавшийся бром инертным газом и,
повысив концентрацию восстановителя до 6 М, ввести избыток KJ [316]. При
указанной концентрации кислоты и в присутствии пербромат-иона выделяется
элементный иод, обнаруживаемый по появлению желтой окраски, а при малой
концентрации определяемого иона - по реакции с крахмалом.
БРОМ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ
Методы обнаружения брома в органических соединениях подробно рассмотрены
в монографиях [84, 272]. Как правило, они неселективны и рассчитаны на
обнаружение любого галогена. Наиболее чувствительной считается проба
Бейлыптейна, основанная на образовании галогенидов меди, окрашивающих
несветя-щееся пламя в зеленый или сине-зеленый цвет.
Обнаружение брома по Бейльштейну [272]. Кончик медной проволоки диаметром
1 мм, вплавленный в стеклянную палочку, расплющивают в шпатель шириной 2-
3 мм, предварительно нагревают его в окислительном пламени, чтобы покрыть
окисью меди. На шпатель помещают исследуемую пробу в виде порошка или
раствора, осторожно удаляют влагу, а затем сильно нагревают в
несветящемся пламени горелки, вначале во внутренней зоне, а потом в
нижней части наружной зоны. Пламя лучше рассматривать через синее
кобальтовое стекло, так как это облегчает наблюдение зеленой окраски в
присутствии следов натрия. Предел обнару?кения брома в га*
логензамещенных 0,25 мкг. Однако надо отметить, что некоторые вещества,
не содержащие галогенов (8-оксихинолин, тиомочевина, замещенные пири-дины
и др.), дают также положительную пробу Бейлыптейна.
Однозначное заключение о присутствии галогена позволяет сделать проба
Файгля, основанная на выделении свободного галогена и его обнаружении по
реакции окисления 4,4'-бис-диметил-аминотиобензофенона (тиокетон
Михлера), переходящего в хи-ноидный катион синего цвета.
Реакция с тиокетоном Михлера [272]. В микропробирку вводят не более 10 мг
карбоната магния, добавляют каплю испытуемого раствора и выпаривают на
водяной бане. Остаток прокаливают и охлаждают, к полученному галогениду
добавляют 4 капли хромовой смеси, нагревают на кипящей водяной бане,
закрыв пробирку фильтровальной бумагой, смоченной 0,1%-ным бензольным
раствором тиокетона Михлера. В присутствии брома появляется синее
окрашивание.
В альтернативном варианте метода применяют индикаторную бумагу,
пропитанную насыщенным водным раствором 1Ч,1Ч-диме-тил-тг-фепилендиамина,
окисляющегося в присутствии элементного галогена в красный Вурстера. По
чувствительности определения последние две реакции уступают пробе
Бейлыптейна.
Глава IV
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ БРОМА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ
В предыдущей главе был приведен ряд примеров необходимости отделения
определяемого иона от примесей из-за отсутствия специфических реакций для
его обнаружения. Еще чаще приходится прибегать к предварительному
разделению смесей в количественном анализе. Неоднократно высказывавшееся
мнение об отсутствии вполне надежных методов количественного определения
С1", Вт- и J" при их одновременном присутствии является обобщением
результатов длительного поиска таких методов и параллельно проводившейся
работы по отделению этих галогенов друг от друга [293, 733].
Разделению смесей галогенов иногда предшествует их групповое выделение
осаждением серебряных солей, удаление мешающих анионов (S2", SCiY-, CN~ и
др.) и многовалентных катионов, образующих нерастворимые гидроксиды.
Указанные задачи решают методами осаждения и адсорбции, экстракции и
хроматографии, злектромиграции и окисления-восстановления, которые
нередко применяют в комбинации друг с другом. При анализе микроколичеств
бромид-ионов или радиохимическом исследовании нестабильных изотопов часто
прибегают к методам предварительного концентрирования, которые
одновременно могут служить целям отделения от мешающих ионов.
Сравнительно редко применяемой альтернативой разделения является
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама