Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 23

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 124 >> Следующая

маскировка мешающих ионов комплексующими добавками [250].
ОСАЖДЕНИЕ II АДСОРБЦИЯ
Отделение Вг" от ионов d-элементов VI-VIII групп осуществляют
количественно с применением в качестве осадителя этих ионов небольшого
избытка карбонатов натрия или калия. Групповое отделение ионов С!-, Вг" и
J "от многих других ионов проводят осаждением их серебряных солей
согласно описанию в монографии [74, с. 743-747], помня, однако, о
светочувствительности осадков и их загрязнении за счет соосаждения.
Различие растворимости AgCl, AgBr и AgJ (ПР соответственно равно 1,6-
10"10, 8-10"1:! и 1,5-10"16) и образование прочного аммиаката серебра
(р/Г - 7,03) [304]) позволяет осуществить разделе-
ние смесей методами селективного растворения [278] или селективного
осаждения из гомогенного раствора [476]. Метод селективного растворения
позволяет отделить AgCl и AgBr от AgJ; при соблюдении определенных
требований относительно pH растворов при фракционном осаждении
обеспечивается четкое разделение всех галогенидов. Последовательное
осаждение AgJ, AgBr и AgCl проводят из раствора с высокой начальной
концентрацией аммиака (почти 25%) с добавкой AgN03 при нагревании с очень
медленным удалением NH3 до pH соответственно 10,2-9,8, 8,7-8,6 и <^7,3.
Перед отфильтровыванием каждого осадка смесь охлаждают, а после его
отделения к фильтрату добавляют свежую порцию осадителя - аммиачного
раствора AgN03. При осаждении бромида требуется наиболее высокая точность
регулировки pH раствора, обеспечиваемая потенциометрическим контролем.
При этом условии метод дает четкое разделение при молярном отношении Вг :
Cl 1, но требует нескольких часов времени на выполнение операций.
В макрохимическом анализе приходится сталкиваться и с необходимостью
отделения ионов Вг~ от мешающих его определению ионов псевдогалогенов.
Для отделения ионов Вг" от SCN"-ионов также прибегают к осаждению из
гомогенного раствора [373J, пользуясь нерастворимостью CuSCN и
растворимостью CuBr в присутствии избытка аммиака; в качестве осадителя
вводят ацетат меди(П), восстанавливаемый аскорбиновой кислотой. В
фильтрате после отделения CuSCN бромид-ионы определяют аргентометрическим
титрованием с индикацией конечной точки по скачку потенциала сульфид-
специфичного электрода.
Особенно широко методы осаждения и адсорбции применяют для разделения
смесей и концентрирования ионов Вг" в микро-и радиохимическом анализе.
Ярким примером быстрого отделения бромид- и иодид-ионов от большого числа
продуктов деления урана является селективное осаждение галогенов на
тонком слое све-жеосажденного AgCl (0,01 ммоль/см2), который наносят
проса-сыванием взвеси через мембранный фильтр площадью 2,5 или
6,5 см2, а затем промывают 0,1 N HN03.
Методика отделения радиоактивного брома от продуктов деления [451]. 0,5 г
уранилнитрата, облученного в ядерном реакторе, растворяют в 10 мл 0,5 N
HN03 с добавками S02 и 0,1 мг }~; раствор немедленно просасывают через
мембранный фильтр, который затем промывают 0,5 JV HN03.
Разделение описанным способом длится 2 сек. и обеспечивает выделение 96%
брома и 100% иода при отсутствии изотопных носителей. Введение носителей
несколько ухудшает результаты.
Аналогичным способом, но с помощью мембранного фильтра со свежеосажденным
AgBr проводят селективное отделение от хлора радиоактивного изотопа 82Вг,
вступающего в изотопный обмен с осадком [510]. В качестве коллектора
микро- и ультрамикроколичеств бромид-иона, обеспечивающего при pH 0-7
отделение от очень многих элементов, рекомендован гранулиро-
51
ванный сульфид свинца с размером зерен 0,1-0,5 мм [517]. В статических
условиях PbS поглощает из 0,1 N HN03 около 99% присутствующего брома в
течение 5 мин., но с той же скоростью и полнотой сорбируются и селенат-
ионы. В случае необходимости разделения полученной смеси селенат-ионы
восстанавливают до селенит-ионов, вводят в подкисленный раствор нитраты
аммония и железа(Ш), приливают аммиак до pH 5,7-8, а затем отделяют
центрифугированием гидроксид железа, избирательно сорбировавший селенит-
ионы, а бромид- и бромат-ионы определяют в центри-фугате; этим же методом
можно осадить на Fe(OH)3 ионы AsOg-[174]. В качестве коллектора для
отделения Cu(II), Au(III) и Ag(I) в среде 1 N HN03 перед измерением
активности 82Вг рекомендован иодид меди(1); смесь перемешивают 10 мин.
магнитной мешалкой, фильтруют через пористый фильтр и для обеспечения
необходимой полноты разделения все операции повторяют еще раз [703].
В работе [195] отмечена перспективность применения метода
субстехиометрического осаждения в нейтронно-активационном анализе
бромсодержащих объектов.
Предварительное концентрирование бромид-ионов с применением методов
осаждения и адсорбции позволяет значительно повысить чувствительность их
определения в различных смесях. Концентрирование в растворах осуществляют
соосаждением с AgCl [26, 650], электрохимическим выделением [45, 46] и
ионным обменом с применением анионообменной бумаги [392] или
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама