Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 24

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 124 >> Следующая

гранулированных амфолитов [398]. Ионообменные методы особенно удобны в
гидрохимическом анализе.
Элементный бром поглощают с высокой эффективностью из воздуха на
специально приготовленном активированном угле, после чего сорбент и
сорбат облучают тепловыми нейтронами, а затем приступают к
радиохимическому определению брома и иода [713].
Из концентрированных растворов бромида натрия смесь обычного и
окисленного угля БАУ избирательно сорбирует ионы примесей (Mg, Са, Ва,
Си, Fe, Pb, Zn, Ni, Mn, А1), что позволяет снизить их содержание в
растворе до (1-ь-3)-10-6 вес.% [142].
ЭКСТРАКЦИЯ
В немногочисленных работах по экстракционному разделению смесей,
содержащих бром, намечается два подхода: одни авторы пытаются экстракцией
отделить бром от сопутствующих элементов, другие же извлекают примеси
соответствующим экстрагентом.
В методе анализа брома на содержание следовых примесей хлора [724]
последний переводят в хлорид взаимодействием с бромидом калия. На каждые
10-50 г Вгг добавляют 1 г КВг и 100мл воды, перемешивают 10-20 мин., а
затем экстрагируют основную массу брома 4-5 порциями петролейного эфира
до светло-желтой окраски водного слоя. Непрореагировавший КВг окисляют в
вод-
52
ной фазе действием 1 г КВг03 в присутствии 10-20 мл H2S04 >(1 : 1),
взбалтывают, а через 10 мин. добавляют 10 мл диизобутилена или другого
олефина для связывания остаточного брома и 50 мл петролейного эфира.
Смесь взбалтывают несколько раз до лолного исчезновения, окраски водного
раствора, причем после каждого взбалтывания жидкость выдерживают 3-5 мин.
в покое. Фазы разделяют и из водного слоя экстрагируют последние следы
диизобутилена и бромпроизводного, применяя в качестве экстрагента
петролейный эфир. Водный слой отделяют, подкисляют 5 мл HN03 (1 : 1) и
используют для осаждения ионов С1" действием избытка 10 N AgN03. Анализ
завершают применением косвенного комплексонометрического метода [439].
Из смесей с преобладающим содержанием поташа, полученных в результате
подготовки к анализу биологических материалов и горных пород, бромиды
извлекают 7-8-кратной экстракцией этанолом, но при этом в органическую
фазу, наряду с бромом, переходит и иод [239]. Помимо неспецифичности,
недостатком этого метода является большой расход времени на выполнение
разделения.
0,01 М растворы трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе
применяют в ^активационном анализе для отделения Вг"-ионов от ряда
катионов и анионов,- но они не являются специфичными экстрагентами. Из
водных растворов, содержащих в 20 мл 0,5-1,0 мл конц. H2S04 или HN03,
количественно извлекаются и бром, и хлор, но благоприятные ядерно-
физические характеристики соответствующих изотопов допускают определение
брома (а при не очень больших количествах последнего - и хлора) без
дополнительного разделения [510].
Насколько можно судить по очень краткому сообщению Банковского [23],
регулировка pH раствора создает необходимые условия для последовательного
выделения амилртутьгалогенидов путем экстракции к-гептаном: ионы С1~
начинают экстрагироваться при pH 6, ионы Вг- - при pH 9, ионы J- - от pH
12 до 30 N H2S04. По утверждению авторов, метод можно использовать для
определения примесей брома и других галогенов в концентрированных
кислотах и во многих солях, а также для очистки различных неорганических
препаратов.
Шпеккер с сотр. [855] сделал-попытку количественного разделения смесей
СГ, Вг" и J- экстракцией растворами Hg(N03)2 или HgJ2 в трибутилфосфате,
рассчитывая на большое различие коэффициентов распределения
тригалогенидных комплексов Hg(II) между фазами, но они не получили
благоприятных результатов.
Помехи со стороны Hg(II) при потенциометрическом определении бромид-ионов
устраняют хлороформной экстракцией дити-зоната ртути; в результате
значительно возрастает скачок потенциала индикаторного электрода в точке
эквивалентности [899].
Экстракционному концентрированию посвящена обширная монография [105].
53
ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ
Значительное различие стандартных окислительно-восстановительных
потенциалов i?0(Cl2/Gl~) = +1,36 в; Е0 (Вг2/Вг_) = := +1,07 в; Е0(J2/J")
= +0,53 в, а также легкость отгонки или экстракции элементных галогенов
многие авторы используют для отделения хлора, брома и иода друг от друга
и от различных примесей. Пример эффективного группового отделения
галогенов от нескольких десятков элементов, используемого в
радиохимическом активационном анализе селена, приведен ниже [909].
Около 250 мг облученного селена переносят в колбу 1 установки,
приведенной на рис. 2, добавляют но 10 мг каждого галогенида аммония в
качестве носителей и 10 мг 0s04. В колбу 1 вводят, кроме того, 3 мл конц.
HN03, а в колбы 2-4 - по 5 мл конц. HN03. В поглотительные склянки 5-6,
находящиеся на протяжении всего опыта при комнатной температуре, наливают
по 5-10 мл 10 N NaOH, пускают ток азота и нагревают колбы 1-4 до 120° С.
Растворение селена и удаление галогенов из колбы 1 в этих условиях
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама