Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 27

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 124 >> Следующая

30-45 мин. весь иод оказывается поглощенным в последней ловушке. Затем в
реактор вводят еще 1 мл 30%-ного раствора NaN02 и 8 мл HN03 (уд. в.
1,40), тотчас же начинают пропускать воздух и в течение 30-45 мин.
отгоняют бром, который поглощается количественно в ловушке раствором
сульфита натрия. Жидкость из первых четырех ловушек сливают с остатком в
реакторе и смесь используют для определения хлора. Ка?кдый галогенид
титруют стандартным раствором AgN03.
Метод обеспечивает количественное разделение практически при любых
соотношениях галогенов в смеси, например 1000 ч. хлора на 1 ч. брома и 1
ч. иода; 1000 ч. брома на 1 ч. хлора и 1ч.
Рис. 5. Реакторы (ловушки), применяемые для отделения брома от хлора и
иода [586]
58
иода или 100 ч. иода на 1 ч. хлора и 1 ч. брома. Погрешности определения
брома, как правило, мепее 1%.
Другие методы отделения брома от хлора не требуют подробного рассмотрения
ввиду педостаточносттг положительного опыта их применения: окисление Вг~
до Вг.2 бромат-ионом [774], гидро-иодатом калия в азотнокислом растворе
[319] или персульфатом аммония в сернокислой среде [81]. В работе [935]
использовано отделение брома отгонкой BrCN, образовавшегося при действии
хромовой смеси на анализируемый раствор в присутствии избытка KCN; этот
метод успешно проверен на смесях 0-20 ч. на млн. BiT и 1000 ч. на млн.
CI" с применением метода прецизионной потен-цнометрии.
Различные конструкции аппаратуры для разделения смесей галогенидов с
применением реакций окисления - восстановления приведены в работах [81,
202, 586, 637, 677, 715, 819, 866а. 909, 935]. Оптимальные варианты
приборов этого назначения представлены на рис. 2-5.
ХРОМАТОГРАФИЯ
Ионообменная хроматография
В арсенале современных методов аналитической химии ионообменная
хроматография по праву заняла одно из ведущих мест, позволяя разделять
сложные многокомпонентные смеси с большой быстротой и с помощью простых
экспериментальных средств [221, 234, 918]. Самой несложной считается
задача отделения анионов, в частности В г-, от катионов, мешающих их
количественному определению [402]. Она решается пропусканием
анализируемой смеси через колонку с катионитом, отмыванием сорбента от
электролита, поглощенного за счет Доннановского распределения, и
последующим анализом фильтрата, объединенного с промывной жидкостью.
Однако в аналитической химии чаще приходится решать более сложную задачу
отделения бромид-иоиов от других галогенид-и псевдогалогенид-ионов.
Возможность отделения Вг- от С1" - его наиболее трудного спутника в
отношении помех в различных методах анализа - обеспечивается большим
различием констант обмена на противоионы анионитов с сильноосновными
свойствами или со смешанными функциями. Так, константы обмена Вг" - ОН" и
СГ - ОН" на анионите Дауэкс-1 в ОН-форме при половинном использовании
обменной емкости сорбента составляют соответственно 23 и 7,9.
Константы обмена С1~-NO3 и Вг~-NO3 меньше по абсолютному значению и
составляют соответственно 0,36 и 1,0, но их относительное различие
достаточно велико, чтобы рассчитывать на полное разделение смесей
элюированием поглощенных анионов подходящими электролитами [112, 244].
Нитратная и другие
солевые формы анионитов высокой основности превосходят по
59
химической и термической устойчивости гидроксильные формы этих
высокомолекулярных полиэлектролитов и поэтому чаще используются для
аналитических разделений. Некоторые авторы предпочитают сильноосновным
анионитам среднеосновные [248], характеризующиеся большим сродством ОН-
ионов к анкерному иону полимера и поэтому требующие меньшего расхода
элюирующего электролита (элюента) для выполнения разделения.
Совсем недавно в практику разделения смесей галогенидов и других ионов
введена специально подобранная комбинация анионитов и катионитов,
обеспечивающая снижение фона электролита, десорбировавшего с колонки
компоненты анализируемой смеси (элюата), и позволившая осуществить
автоматический анализ элюатов на кондуктометре [863].
Помимо гранулированных ионитов, для разделений применяют
хроматографическую бумагу, импрегнированную ионитами. Такая бумага с
анионитом SB-2 в ацетатной форме успешно использована для разделения
смесей СГ-Вг~ и Br~ - J-, содержащих около 5 мг галогенов в 0,3-0,5 мл
раствора. После разделения пятна проявляют 5%-ным раствором [Co(N02)6]3-
(C1^), 0,2%-ным спиртовым раствором флуоресцеина с последующей обработкой
смесью 1 объема 30%-ной Н202 и 10 объемов ледяной СН3СООН (Вг~)
и, наконец, только этой смесью (J-) [1?6]. О содержании каждого
компонента в смеси судят по площади пятен.
Наряду с органическими ионообменными полимерами для разделения
бромидсодержащих смесей используют неорганические иониты: окись алюминия,
а также гидроксиды железа или циркония [897]. По сравнению с
органическими ионитами здесь отмечен обратный порядок элюирования: легче
всего десорбируется иод (элюент - 0,15 М KN03), за ним следует бром
(элюент - 0,25 М KN03) и в конце процесса выходит наиболее прочно
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама