Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 28

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 124 >> Следующая

удерживаемый хлор (элюент - 1 М KN03). Перекрывания зон нет.
Обращение ряда избирательности анионов может иметь место и в разделениях
на органических ионитах, если вводить в состав элюентов апротонные
растворители, в которых анионы подвергаются лишь ион-дипольной
сольватации без образования водородных связей. Как следствие, крупные и
легко деформирующиеся анионы сольватируются сильнее и легче десорбируются
с анионита. Например, с колонки с анионитом Дауэкс-1Х4 в N03-форме 0,1 N
NaNOg в диметилформамиде (ДМФА) легко десорбирует анионы SCN-, не
затрагивая остальные анионы. Затем 0,3 N_ NaN03 в смеси эквимолярных
количеств ДМФА и воды десорбирует Вг'-ионы и в заключение при элюировании
водным 1 N NaNOg выходят ионы СГ. Применение неводных и смешанных
растворителей особенно рекомендуют при решении задач количественного
отделения и определения микропримесей, например SCN-- и J~-hohob в
бромидах [49].
Комплексообразование в процессе элюирования повышает эффективность
разделения смесей. Этим воспользовались авторы работы [485], предложившие
метод разделения галогенид-ионов,
60
основанный на различии прочности их комплексов с Cd(II) [305, с. 90, 98,
121]. Разделение выполняют на колонке диаметром 3,2 мм и длиной 80 см,
заполненной катионитом Зеокарб 225X4 в Сс12+^форме с размером зерен 0,07
мм. В колонку вводят 50 мкл анализируемого раствора, а затем проводят
элюирование 0,0025 М раствором Cd(CH3COO)2 со скоростью 0,4 мл/мин. При
хроматографировании смесей, содержащих по 1 ч. на млн. С1_, Вг' и J~ в
присутствии 1000 ч. на млн. SO4-, N03 и F~, пики галогепид-ионов на
хроматограмме были четко отделены друг от друга. Однако на хроматограмме
компонентов морской воды, содержащей 60 ч. на млн. Вг- и 20 000 ч. на
млн. С1~ зафиксировано перекрывание пиков, приводящее к отрицательной
погрешности результатов потенциометрического определения ионов Вг-
порядка 8%. Элюент не мешает анализу, и это позволяет разделить и
определить до 4 нг каждого галогена в смесях.
Количественное разделение смесей галогенат-ионов было осуществлено на
сильноосновных анионитах в ОН-- [600] и N0"-форме [821]. Условия
разделения этих и других смесей представлены в табл. 8.
Неоценимую помощь оказывают иониты в радиохимических разделениях,
зачастую требующих быстроты операций [117, 377]. Колонку диаметром 5 мм и
высотой 70 мм, заполненную анионитом Дауэкс-1Х10, который пропусканием 1
М КНС03 был переведен в карбонатную форму, используют для разделения
82Вг-содержащих смесей, полученных в результате бомбардировки LiBr04
тепловыми нейтронами [117].
Образец растворяют в 1 мл 0,1 М КНС03, 2-3 капли полученного раствора
вводят в колонку, а затем проводят селективное элюирование,
последовательно пропуская 0,5 М КНС03, 1 М КНС03, 1 М KN03 и 2 М KN03 со
скоростью 3-4 мл/мин, измеряя активность фракций с помощью сцинтил-
ляционного счетчика.
Как оказалось, гипобромит-ионы пе вымываются вообще и остаются в верхней
части колонки. Остальные бромсодержащие ионы выходят в такой
последовательности: ВЮ2, ВгОз, Вг- и ВГО4. В работах [117, 377] описаны
интересные приемы отнесения пиков на хроматограммах.
Общие сведения об ионитах, методах их подготовки к использованию и об
аппаратуре для аналитических разделений содержатся в монографиях [206,
221, 234]. Обширный справочный материал о различных марках отечественных
и зарубежных ионитов и других сорбентах имеется в книге Лурье [158].
Распределительная хроматография
Метод распределительной хроматографии основан на различии коэффициентов
распределения компонентов смеси между неподвижной (стационарной) фазой
сорбента и подвижным раствори-
61
Таблица 8
Разделение анионов методами ионообменной хроматографии
Разделяемая смесь Хроматографируемый Марка и форма Размеры
колонки, C.U Элюирующий раствор Скорость элюиро- Полнота
Лите-
раствор ионита длина диа- метр вания, мл/мин.
разделения ратура
С1-, В Г 0,2 N HN03, 5,0- 10~5 А' СГ и 25 • 10"5 N Вг- АВ-17, NOT,
И .ил* 0,2 N 1ШО,(СГ), IN KN03(Br-) 1 Небольшое перекрывание
пиков [112]
Нейтральный раствор, содержащий не более 2,5 ммоль СГ 11 Вг_
Амберлит ХЕ-07 10,8 2,2 0,00 М NaN03 с добавкой неионогенного
ПАВ 1 Полное [778)
СГ,ВГ, г Нейтральный раствор, содержащий по 1 .каяки галогенид-ионов
АВ-17Х8, N0- 25-?0 1 NaNO, : 0,00 М (Cl-), 2 М (Вг-) и 3 М
(J ) 2 Bi- содержит 0,3% Г [83]
Галогениды в 0,5 Л/ NaN03 Дауэкс-1Х10, N0" 0,7 2 NaN03 : 0,5
М (СГ), 2 М (Вг~ и Г) Полное [ 430 J
F-,Cl-,Br-, J- Нейтральный раствор галогеннд-ионов Вофатит SBW, N0"
2(0 1 1 N Na2C204 (F- и СГ), 1 N NaN03 (Вг- и J-) ¦1 "
[5C3J
Нейтральный раствор, содержащий по 0,05 мг-экв галогенид-ионов
А-25, ОН- 40 1 NaOH : 0,01 N (F-), 0,025 N (СГ), 0,1 N (Вг")
и 0,25 N (Г) 1 " [248]
Таблица 8 (окончание)
Разделяемая X роматографируемый Марка и форма Размеры колонки, см
Элюирующий раствор Скорость элюиро- вания, мл/мик Лите-
ратура
смесь раствор ионита длина диа- метр разделения
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама