Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 29

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 124 >> Следующая

SCN', Вг", GI- Нейтральный раствор, содержащий по 0,05 мг-экв роданид-
и галогенид-ионов Дауэкс-1Х4, N °- 20 1 0,1 N NaN03 в ДМФА
(SCN-), 0,3 N NaN03 в смеси ДМФА - вода (Вг-), 1 -V NaN03 (СГ) 0,5
Полное Г 49.]
F', СГ, J' , В Г , SCN- Нейтральный раствор, содержащий по 1 мг-экв
роданид- и галогенид-ионов Дауэкс-1Х4, он- 50 1 КОН : 0,045 N (F-
), 0,32 N (СГ), 0,70 N (Вг-), 1,03 7V (J-), 1,93 7V (SCN-) 1 "
[90]
СЮ- ВгО-, J03 Нейтральный раствор, содержащий по 20 мг-экв галогенат-
ионов Дауэкс-2, ОН~ 37 1 2 TV КОН (JO" 11В1О-), 0,1 iV
K2S04(C10") 0,2 " [ООО]
Дауэкс-21К или Дауэкс-2X8, NOJ 28 2,8 0,5 M NaN03 (JO~
и BrO"), 2 M NaNOg (CIO-) 2 -3 " [821]
Объем колонки
телем, перемещающимся по колонке (трехмерный или колоночный вариант
хроматографии) или по тонкому слою сорбента (листовой вариант -
хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента). По этой причине
компоненты разделяемой смеси движутся по слою сорбента с разной скоростью
и таким образом отделяются друг от друга.
Разделение четырех галогенид-ионов осуществлено методом колоночной
хроматографии с использованием в качестве сорбента катионита СБС с 70%
стирола [249]. В колонку размером 2 X 50 см загружают 32 г катионита в
^+-форме с зернением 0,025-0,050 см набухшего в смеси 20% воды и 80%
ацетона. Анализируемую, смесь вводят в верхнюю часть колонки в виде
твердых солей (по 15-20 мг каждого галогенида) и элюируют со скоростью
0,5 мл/мин водно-органическими смесями, содержащими следующие количества
ацетона (мол.%): для NaJ 80, NaBr 70, NaCl 50, NaF 30. В той же
последовательности выходят с колонки компоненты смеси. Как показал
интерферометрический анализ фракций объемом 10 мл каждая, галогениды
отлично отделяются друг от друга, причем между кривыми элюирования
компонентов имеются разрывы st;50 мл. Преимуществом метода является
отсутствие посторонних электролитов в элюатах. Содержащийся в них ацетон
при необходимости можно удалить нагреванием на водяной бане.
В качестве сорбентов для разделения смесей галогенов применяют также гели
целлюлозы [382] и неионообменные полимеры типа Сефадексов. Пример такого
разделения рассмотрен в работе [432].
Разделение смеси F_, Cl-, Вг- я I' на декстрано-вом геле Сефадекс G15
[432]. Сухой сорбент с размером зерен 40- 120 мкм выдерживают для
набухания в 0,1 М NaN03, используемом в качестве элюента, и по прошествии
двух суток взвесь вводят в колонку размером
1,5 X 45 см с пористым полистирольным диском у основания. Сверху на
слой сорбента помещают диск фильтровальной бумаги и для уплотнения
содержимого колонки пропускают 500 мл элюента. После такой подготовки в
колонку вводят 1 мл раствора с концентрацией каждого галогенида 0,05 М.
Когда он впитается в верхние слои сорбента, вводят две порции элюента по
0,5 мл, а затем начинают элюирование со скоростью 0,5 мл!мин, собирая
фракции по 1 мл и определяя С1_, Вг~ и J- аргентометрическим титрованием,
F- - колориметрическим методом.
Галогениды выходят в следующем порядке: NaF, NaCl, NaBr, NaJ. Разделение
количественное, причем между ветвями кривых элюирования Вг" и J- имеется
особенно большой разрыв.
Листовые варианты хроматографии в экспериментальном оформлении проще
колоночных, универсальнее, как правило, они более чувствительны и быстрее
дают информацию о количественном составе анализируемой смеси. Это
особенно относится к методу тонкослойной хроматографии (ТСХ), получившему
наиболее широкое распространение.
64
В качестве сорбентов в бумажной хроматографии (БХ) применяют целлюлозные
бумаги (отечественную хроматографическую, Шлейхер-Шюлль 2040b, Ватман №
1, Ватман ЗММ), а также модифицированные бумаги, импрегнированные
ионитами или малорастворимыми соединениями. Подвижными фазами (ПФ) служат
полярные, обычно многокомпонентные, жидкости различного состава. Мерой
эффективности разделения смесей как в БХ, так и в ТСХ является различие
Rf отдельных компонентов: чем оно больше, тем совершеннее разработанный
метод. Величина Rf зависит от природы самого сорбента, бумаги и ПФ, что
открывает большие возможности. для поиска оптимального метода.
Галогенид-ионы легко отделяются от большинства неорганических ионов с
применением в качестве ПФ бутанола, приведенного в равновесие с 1,5 N
NH4OH [641]. Для разделения смесей га-логенид-ионов применяют различные
ПФ, а именно: конц. NH4OH-
2-метоксиэтанол (5 : 95) [706]; хинолин или пиридин - 13%-ный раствор
NH4OH-этанол (10 : 5 : 5) [537]; бутанол-пиридин-
1,5 N NH4OH (2:1:2) [757]; ацетон-пиридин-вода (4:2:1) [380]. На бумаге
Ватман № 3 последняя из названных ПФ обеспечивает высокую эффективность
разделения. Как и в предыдущих случаях, разделение осуществляют методом
восходящей хроматографии: полоски бумаги длиной 60 см и шириной 2,6 см с
нанесенной на них анализируемой смесью помещают в вертикальном положении
в стеклянные цилиндры с ПФ. После 24 час. хроматографирования полоски
бумаги сушат, кондиционируют 30 мин. в атмосфере с влажностью 90% и
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама