Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 30

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 124 >> Следующая

проявляют 1%-ным раствором AgNOg, а после освещения дневным светом
измеряют Rf. Для ионов F-, СГ, Вг- и J- значения Rf соответственно равны
0, 0,20 + 0,03, 0,36 + 0,06 и 0,69 ±0,06. В случае необходимости
количественного анализа каждую зону после проявления элюируют 25 мл воды
и измеряют радиочастотное сопротивление полученного раствора. В других
случаях количественный анализ выполняют после сухого или влажного
сожжения проявленных пятен; в этих методах отпадают возможные погрешности
за счет неполноты элюирования.
Разделение смесей галогенид-ионов на бумаге Шлейхер-Шюлль 2040b (ПФ -
ацетон-бутанол-вода с отношением компонентов 2:5:3) [638] и на бумаге
Ватман ЗММ (ПФ - 6 N (NH4)2S04) [642] оказалось менее эффективным. Однако
с повышением концентрации сульфата аммония до 8 N различия Rf ионов
благодаря эффекту высаливания увеличивались, но все же они были меньше,
чем в методе [380].
Хороших результатов при разделении смесей Вг04-, ВгОз-и Вг~-ионов на
отечественной хроматографической бумаге добился Кирин [117], применивший
в качестве ПФ смеси ацетон-вода - этанол (6:2:1) или ацетон-пиридин-вода
(6:2:1). Последняя обеспечивала более четкое разделение: значения Rf для
указанных ионов оказались равными 0,82 + 0,02, 0,26 + 0,02 и 0,14 ± 0,01,
причем восстановление Вг04-иона, наблюдавшееся [643] при
3 Н. Г. Полянский
65
элюировании смесями этанол-NH4OH или бутанол-пиридин- NH4OH на бумаге
Ватман № 1, Кирип не зафиксировал.
Для разделения многокомпонентных смесей представляется перспективным
новый вариант БХ - метод кольцевой бани с пихромовой проволокой;
применяемая аппаратура уже была описана в одной из монографий этой серии
166, с. 165-166]. Описан пример микроанализа смесей 20 анионов, в том
числе Вг , ВгОз, S2-, SCN", S2Of [716].
В последние годы интенсивно развивается осадочная хроматография на
бумаге, используемая для микроколичественного анализа в гравиметрическом
[122] или в значительно более удобном "пиковом)) [7, 8] варианте. В обоих
случаях определение проводят на бумаге, импрегнированиой малорастворимым
соединением, ион-осадитель которого дает с определяемым ионом еще менее
растворимое соединение. Смеси Вг" - J- или Br~ - J- - SCN-разделяют на
бумаге с AgCJ. Смесь трех галогеиид-иопов разделяют на бумаге,
импрегнированиой Ag20 [7].
Приготовление бумаги для разделения смесей С1 , Вг' и J-. Полоску
хроматографической бумаги размером 6 X 16 см и плотностью 90 г/л2
равномерно пропитывают протягиванием ес через 100 мл 0,01 - 0,025%-ного
раствора AgN03, помещенного в фарфоровом блюдце. Бумагу высушивают на
воздухе в затемненном мосте, пропитывают 0,03 - 0,075%-ным раствором
NaOH, сразу же промывают водой и хранят в темном месте.
Анализ с м е с е й методом "ц и к о в о й" хроматографии [7]. На
приготовленную полоску бумаги наносят линию погружения в растворитель и
линию старта на расстоянии соответственно 0,5 и 2-
2.5 см от ее края. На линии старта помечают 4-5 точек на расстоянии
1,0-
1.5 см друг от друга и на каждую с помощью прокалиброванного капилляра
емкостью 0,0023 мл (который берут пластмассовым зажимом) наносят пробу
анализируемого раствора. После этого бумагу подсушивают на воздухе и
опускают до линии погружения в стакан на 500 мл с 50 мл воды, где
укрепляют вертикально при помощи стеклянной пластинки и чашки Петри так,
чтобы она свободно висела в жидкости (рис. 6). Продвигаясь по бумаге,
вода захватывает ионы, еще пе прореагировавшие с осадителем, в результате
чего через 30-45 мин. образуется пик довольно правильной формы. Вначале
растет пик AgJ, затем более светлый пик AgBr и после него - AgCl. Высота
такого составного пика равна сумме высот пиков серебряной соли каждого
галогенид-иона. Высоту пика AgBr измеряют по разпости высот двух других
пикон, считая от точки нанесения раствора, причем измерение проводят
после 10- 15 мин. высушивания хроматограммы на воздухе; ее внешний вид
представлен на рис. 7. При постоянном титре бумаги по содержанию
осадителя высота пика и количество определяемого иона в пробе связаны
между собой линейной зависимостью. Чувствительность определения брома 2,3
мкг, относительная ошибка определения порядка 20%.
Для исследования достаточно 0,002-0,003 мл раствора, причем одновременно
можно хроматографировать 40-50 проб, затрачивая на это около часа.
66
Рис. 6. Прибор для хроматографирования [7]
1 - стеклянный стакан; 2 - чашка Петри; з - стеклянная пластипка; 4 -
раствор глицерина; 5 - полоска бумаги; 6 - линия старта; 7 - линия
погружения
Рис. 7. Хроматограмма смеси анионов и отдельных анионов [7]
Содержание в пробе, мкг: J- 6,9; Вг- 11,5; С1~ 11,5
Метод осадочной хроматографии па бумаге с весовым окончанием использован
для количественного определения всех гало-генидов в природных водах
(глава V).
Вопросы теории и методы БХ изложены в обширной монографии [280].
В качестве сорбента в ТСХ применяют окись алюминия, крахмал, силикагель и
их смеси, которые наносят на твердую основу, необязательно прибегая к
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама