Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 31

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 124 >> Следующая

закреплению слоя. Роль ПФ, как и в БХ, выполняют различные полярные
жидкости (табл. 9).
Метод ТСХ позволяет разделять от нескольких десятков до сотых долей
микрограммов бромсодержащих и других ионов с высокой эффективностью.
После разделения смесей компоненты идентифицируют по величинам Rf, а при
необходимости определяют количественно по площади пятна на хроматограмме,
фотометрическим или радиометрическим методом, а иногда прибегают к
анализу раствора, полученного после элюирования выделенного компонента. В
качестве примера приведем описание методики хроматографирования одной
смеси.
Разделение смеси ВЮ4-, ВгО~- и Вг"- ионов [117]. Пробу, содержащую не
более 50 мкг исследуемых веществ, наносят на пластинку 20 X 200 мм с
незакрепленным 1,5-мм слоем А1а03 с размером зерен 0,07- 0,15 мм и
активностью II по Брокману. Затем ее помещают в хроматографическую камеру
с ПФ (см. табл. 9) и дают растворителю подняться на высоту 18-20 см,
после чего хроматограмму вынимают, высушивают и проявляют с помощью
цветных реакций, а меченые соединения брома определяют, измеряя
активность каждого сантиметра слоя сорбента торцовым счетчиком МСТ-17.
3* 67
Таблица 9 Разделение анионов методами тонкослойной хроматографии
I I I 1 О ? чо О н
о § К о
^ 05 СО
^ g o' % V
о § + "§
: L .. ^
i " I - g i
Й ffl о
^ Й • - Д и
%\e H ь S о- о й ^ 3
С Cf у С5 К
сс Он •!_
и ° ¦
О
J сс S о о"
^sn"o >Ю О ft 5u?i !z; о , ^ teg
09 ^ PQ о
a
Он
H о S о 5 "=С
Ч
a 3
H tc
s "
й a в
Рн cc
p,s
о
ш °°
|sk
1 (r);>
02
2q
H
cc
¦ 5
I (r) ffl Ph " О I-a
|g* ?§ ft В и ft
¦Jh ^ °
>к о § Я°1>
a "
§'§?
CQ
ag.
о В'й
" §: S h§S
О ~ е со c Pi
' I
53 S сс g
a со о
щ СС о о К СО СЛ к о S
W н о №
1 я
rl "
Й °
2 " к .
05
H I ^ >>ЙЮ
^ bJfS
I ? ••
Й ^ о p • csj fr* tf ..
(r) К Cf Я ^
<^00 к"
=g Л
я ч
й ? W 2 ф яз
Р "
И
Д S
X Д5
Q, ИЗ
'еИ к г; о 1 н а(r)
^ >> • ¦ ) VO ю
со i к Т. й J
1 W о к ю И t=C^
Сб 1 w
О ^ К W >> 5
а* и 4 S > 2 й ^ И сс
>ss
я
к
со м
ЙЯ
к "
ё
Я
я
о
6*
О)
ег
<
м4-

о;
ч 8ю
S3 со *'
ь а° S"sw.
I go I3|
Й I к
8 gz
?¦ н е, 5" о < W м
ft4
SK
о
W^h *•
"S . О
н со
>>ш "
М ай
-A "2.
5 Л
2 "
Н Q
I И ••
"Оо
5
SB ••
Ш Г"^
Яйо ? -Vю ^ tf • * m go -Д. §;S
1 SS
я
А a
" ч
ей
а
Vi S й *
" S "
a К н о
с ОНИ
+
Л
Ч
Ф " g к 5
з+
ев
со
О
Ч
а
"
ч
о)
СГ
Л -U о '
S 5 Л ^ s >)
О К Рн
v
I
S~i
CQ
v
I
0
v
1
Есн
^ СО С?
го
I
I со
о
со
с-
о*
*Г^ со
' 1Л ^
К" - со
о
o' • " o' О
о
Г
CQ
СО
. с<1 .00
СЛ
^ о о О, \ ео 1 ^ То О
t-ц t-< Г-I
а и cj
ЛЛ
I со/\
" 4
Л^5
Jh ?j
а о.
Лй
й А
I -~~
й is и и "э ^
ЛЬ
i, Л

ем

|
S- L
ю m
00*
с^>
О^

1 си 1 СО
О О
ь-<
CQ m
o' 00*
<о со
о
1 ГР Г"^<
О О
г- S-,
CQ "
Л о 1% О А
1 CQ О о >"9 1 <м о о
is f С- СМ о" Л J в*
Ь- л 1 со О Ьн О м
! (-1 У 1 СО о PQ л ) jij 1 п О
Л 1 л !>¦ СО с^* о о н-в л
й 1 со О о Л 1 со -о
л S-ч CQ ( 4J1 О 1 со 1 "* о S-H PQ
1 •^8 Л РЗ о о Л
68
Полученные значения Rf сопоставлены для двух систем растворителей в табл.
9, где приведена сводка результатов наиболее важных работ по разделению
ионов методом ТСХ. Для хроматографирования брали обычно растворы солей
щелочных металлов.
Время хроматографирования в работах, приведенных в табл. 9, варьировало
от 30 до 120 мин. Наибольшая чувствительность анализа (0,1 мкг по Вг)
достигнута в работах [497, 750]; соответствующие методы рекомендуют
использовать для определения следов бромид-ионов. По методу [750] с той
же чувствительностью определяют бромат-ионы и другие ионы.
Данные о влиянии на величину Rf природы сорбента имеются в работе [643],
природы ПФ в статьях [117, 650]. Как видно из табл. 9, увеличение
полярности смеси, используемой в качестве ПФ, вызывает некоторое
возрастание Rf, но относительное различие подвижности ионов при
хроматографировании менее полярной жидкостью больше.
Основы теории и практики ТСХ изложены в работах [18, 67]. Наиболее
обширный материал о ее применении в неорганическом анализе имеется в
монографии [67].
ЭЛЕКТРОФОРЕЗ
При наложении градиента потенциала ускоряется движение ионов и
сокращается расход времени на хроматографический процесс, что и
составляет главное преимущество электрофоретических методов.
Для анализа и разделения смесей бромсодержащих ионов электрофоретические
методы использовались в варианте БХ [511, 575, 643] и ТСХ [168], а также
своеобразной осадочной хроматографии на колонке, заполненной гелем агар-
агара [433].
Прибор, использованный в работе [433], состоит из стеклянной трубки
диаметром 1 см и длиной 30-80 см, заполненной гелем агар-агара,
содержащим индифферентный электролит. В трубку с застывшим 1 % -ным гелем
вводят 1 мл расплавленпого геля с анализируемой смесью, охлаждают до
температуры < 40° С. Один конец трубки погружают в чашку Петри с
индифферентным электролитом, содержащим добавку соединения осаждающего
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама