Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 33

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 124 >> Следующая

растворения.
Определение бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [481]. Галогениды
серебра осаждают приведенным выше методом, а после промывания и
высушивания при 105° С до постоянного веса взвешивают. Затем осадок
растворяют на стеклянном фильтре в 120 мл теплого 10%-ного раствора KCN,
раствор переносят в сосуд для электролиза, охлаждают, разбавляют до 300
мл водой, опускают платиновые электроды (катод должен быть предварительно
взвешен) и пропускают ток силой 0,1 а. После промывания и высушивания
катод с осадком серебра взвешивают.
Если в навеске суммы галогенидов серебра Р г содержится х г AgCl и у г
AgBr, то при общем весе выделенного металла q г и с учетом
соответствующих факторов пересчета значения х и у вычисляются по
уравнениям
х = (5,6148?-3,2257Р),
у = (4,2257Р -5,6148?).
Однако вес электрода в процессе выделения Ag уменьшается на 0,0005 г, и
поэтому результаты получаются по брому несколько завышенными, по хлору -
заниженными. Если же к значению q прибавить указанную поправку, то
относительная погрешность определения брома снизится до величины <^0,1%,
независимо от соотношения Вг~ : С1~ в анализируемой смеси.
Для целей производственного контроля и определения бро-мид-ионов в смесях
с хлорид-, хлорат- и бромат-ионами более удобен титри-гравиметрический
способ, основанный на аргенто-метрическом титровании суммы бромид- и
хлорид-ионов и взвешивании осадка AgCl + AgBr. Одну из аликвотных частей
анализируемого раствора титруют по Мору 0,2 N раствором AgN03, расходуя
на это V мл титранта. Такой же объем титранта вводят в другую аликвотную
часть, осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают водой и
сушат до постоянного веса при 100-120° С. Если для титрования применяли
0,2 N AgN03) то
72
при суммарном весе осадка Р г и с учетом закона эквивалентов содержание
AgCl в г вычисляется по уравнению
г = 0,1217 - 3,221 Р,
а разность Р - х отвечает весу AgBr. При содержании КВг в анализируемой
смеси до 7 г!л относительная погрешность анализа не превышает 1,5%, но в
случае анализа более концентрированных растворов она достигает нескольких
процентов [154]. По-видимому, аналогичный принцип можно применить для
определения бромид-ионов в присутствии иодидов. По нашему мнению, это
значительно проще, чем предлагаемое в работе [660] взвешивание осадков
AgBr + AgJ и AgJ. Тот же принцип использовал Тарасенко [260] для
определения брома и других галогенов в трехкомпонентных смесях, не
прибегая к их разделению. Здесь взвешиванию подлежат три осадка: смеси
трех галогенидов серебра, AgBr AgJ и только AgJ. Первый осадок выделяют
из анализируемого раствора, взвешивают и последовательно обрабатывают
аммиачными растворами КВг, а затем KJ. Автор считает метод быстрым, но
метод не может претендовать на большую точность даже при определении
макроколичеств брома.
Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и
иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из
методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других
галогенидов методом селективного осаждения; возможности этого метода уже
обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра
окисляют бихроматом калия в среде конц. H2S04, отгоняют хлор и бром при
пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат
восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ
отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения
того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Br~ -f- Cl" в
исходной пробе.
Из отдельно взятой аликвотной части обычным методом осаждают сумму трех
галогенидов серебра и доводят осадок до взвешивания. Содержание Вг "-
ионов в анализируемой смеси находят по результатам взвешивания трех
осадков: смеси галогенидов серебра и двух осадков иодида серебра. Этот
метод дает хорошие результаты анализа 0,2-0,5 г смеси, содержащей
соизмеримые количества бромида и других галогенидов. Относительная
погрешность анализа stO, 1%. Но метод заведомо не пригоден для
определения микроколичеств бромидов, так как погрешность анализа с
уменьшением их содержания в смеси будет возрастать.
Для определения микроколичеств брома в присутствии хлора и иода предложен
метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с
образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На
бумаге, импрег-нированной AgCl, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае
анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро-
73
ме того, бумагу с равномерно осажденным слоем Ag2Cr04, па которой ионы СГ
и Вг- дают общее пятно. Хроматографирование выполняют в простом приборе,
состоящем из двух кристаллизаторов, вставленных друг в друга. На дно
меньшего помещают воду, играющую роль ПФ. В нее погружают нижний конец
полоски фильтровальной бумаги высотой около 5 см, верхний же вводят в
соприкосновение с полоской хроматографической бумаги, на середину которой
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама