Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 34

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 124 >> Следующая

нанесен небольшой объем анализируемого раствора. Стеклянные держатели,
укрепленные в специально вырезанных пробках, поддерживают бумагу в
вертикальном положении. Концы полоски поддерживают пластинки из тонкого
стекла, помещенные во внутреннем кристаллизаторе. Внешний кристаллизатор
закрыт стеклом.
Приготовление хроматографической бумаги [71]. Широкие ленты бумаги Ватман
№ 1 пропитывают дважды и по возможности равномерно 1%-ным раствором
AgN03; его избыток удаляют отжиманием между листами фильтровальной
бумаги, сушат при температуре около 40° С, а затем повторяют описанные
операции, сначала погружая одну часть лент в 1%-ный раствор КС1, другую -
в 1%-ный раствор К2Сг04. Ленты сушат и разрезают на полоски длиной 16-18
см и шириной 3-4 мм, которые хранят в темноте.
Хроматографирование и расчет результатов анализа. На середину полоски
бумаги наносят пробу, пользуясь по возможности одним и тем же капилляром
определенного объема. На такие же полоски помещают контрольный раствор
КВг известной концентрации. Контрольные опыты с другими галогенидами даже
в случае необходимости их определения ставить необязательно, так как
эквивалентные количества ионов галогенов, по данным авторов, образуют
пятна одинакового веса. Подготовленные полоски помещают в описанный выше
прибор, чтобы они соприкасались с верхвим концом вертикально
установленной полоски фильтровальной бумаги, смоченной водой; переходя на
полоски хроматографической бумаги, она вызывает перемещение галогенид-
ионов к противоположным концам этих Полосок. В результате
хроматографического процесса на бумаге с AgCl появляется сначала желтое
пятно AgJ. Затем формируется пятно AgBr, но его надо проявить, освещая
светом электрической лампочки, прошедшим через оконное стекло. На бумаге
с Ag2Cr04 после AgJ появляется общее пятно AgCl + AgBr. Через 20 мин.
полоски сушат на слабо нагретом стекле, а' затем проявляют описанным
способом, допуская потемнение только пятна AgBr. Из бумаги,
импрегнированиой AgCl, с помощью остроконечных ножниц точно вырезают
пятна AgJ и AgBr, а из бумаги, импрегнированиой Ag2Cr04, общее пятно AgCl
и AgBr. Расчет ведут по весу пятен, полученных из анализируемой и
контрольной проб. Относительная погрешность определения 20-30 мкг Вг- в
пробе, содержащей такое же количество других галогенидов, составляет rt 1
%. Метод позволяет анализировать смеси, содержащие 10-80 мкг Вг-, 15-100
мкг J- и 5-50 мкг С1-.
Гравиметрические методы предлагались также для определения элементного
брома на основе реакции взаимодействия гало-
74
гена с металлическим серебром или с солянокислым л-фенилен-диамином [489,
с. 326-327], но они представляют лишь исторический интерес и поэтому
рассматриваться не будут.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Титриметрические методы очень широко применяют для определения брома и
его соединений. Здесь используют реакции кислотно-основного титрования,
осаждения, комплексообразова-ния и окисления-восстановления. В этой главе
будут рассмотрены титриметрические методы определения брома в различных
степенях окисления с визуальной индикацией конечной точки титрования
(КТТ).
Элементный бром
Прежде всего следует отметить, что пробы концентрированных бромсодержащих
растворов для предотвращения потерь галогена берут взвешиванием, а к
измерению объема прибегают только после разбавления.
В основе всех используемых методов титриметрического определения брома
лежат реакции окисления-восстановления, причем лишь в одном из них [787]
о содержании галогена судят по результатам кислотно-основного титрования.
Метод основан на реакции
Br2 + 2NaOH + H202=2NaBr + 2Н20 + 02.
Определение брома кислотно-основным титрованием. 25 мл анализируемого
раствора, "0,5%-ного по брому, добавляют к смеси 25 мл 0,1 N NaOH и 3 мл
Н202, энергично взбалтывают для удаления выделившегося кислорода и
титруют 0,1 N раствором сильной кислоты по метиловому красному.
Этим способом можно определить и хлор.
Для определения 1-20 мг брома в отсутствие хлора предложен
иодометрический метод, основанный на взаимодействии анализируемого
раствора с избытком KJ и титровании выделившегося иода раствором
тиосульфата натрия. В присутствии иода берут две аликвотные пробы и в
одной из них селективно восстанавливают бром формиатом натрия, а затем
титруют иод, в другой же определяют сумму обоих галогенов.
Иодометрическое определение брома и иода при одновременном присутствии
[856]. К 0,25-0,35 г анализируемого вещества приливают 25% -ный раствор
КВг до 250 мл и две аликвотные части получсного раствора разбавляют до
100 мл. К одной из них добавляют 1 -1,5 мл 5%-ного раствора HCOONa,
энергично встряхиваю^ и через 10 мин. титруют раствором тиосульфата
натрия. К другой пробе добавляют 5 мл 10%-ного раствора KJ и титруют тем
же раствором. Относительная погрешность анализа ^ 0,4%. Мешают
окислители, выделяющие иод из KJ.
75
Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-
бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама