Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 35

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 124 >> Следующая

качестве индикатора [464, с. 122-123], но он сложнее иодометрического
способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает
выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии,
основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида
калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве
Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35]
или 2,6-дихлорфенолиндофе-нола [465].
В отсутствие хлора бром можно определять перманганатометрическим методом
[627], основанным на взаимодействии галогена в сернокислой среде с
избытком оксала-та натрия, который затем титруют раствором КМп04.
Титрование ведут в две стадии, что усложняет анализ и делает метод
неудобным. Гидрохинонометрическое определение брома по о-дианизидину в
качестве редокс-индикатора, несмотря на большую величину молярного
коэффициента погашения продукта его окисления (1,33-104 при 450 нм
[704]), не обеспечивает выигрыша чувствительности и точности анализа по
сравнению с иодометрическим методом, да и сам процесс титрования сложнее.
Для определения брома в присутствии хлора представляет интерес метод,
широко рекомендуемый в работах по анализу воды, основанный на связывании
хлора в хлорамин [741] или хлор-глицин [740] с последующим титрованием
только брома раствором соли Мора в присутствии добавок индикатора - NjN-
ди-этил-д-фенилендиамина.
Определение брома в присутствии хлора [741]. К 100 мл анализируемой
жидкости добавляют 0,05 г (NH4)2S04 для связывания хлора, через минуту
вводят 0,5 г индикаторного порошка и титруют смесь до исчезновения
красной окраски раствором, содержащим в 1 л 1,106 г соли Мора, 2,5 мл
10%-ной II2S04 и свежепрокипяченную воду (до метки). Аналогично
определяют суммарное содержание обоих галогенов, но добавку еоли аммония
не вводят. 1 мл титранта отвечает 0,100 мг С12 или 0,225 мг Вг2.
Метод чувствительнее иодометрического и позволяет определить Вг2 при
концентрации до 10 мкг/мл. В присутствии BrCl элементный бром удобно
определять через BrCN, легко анализируемый иодометрическим методом. В
первом варианте метода [815] Вг2 и BrCl взаимодействуют с HCN с
образованием BrCN, который удаляют углекислым газом, а Вг--ионы,
образовавшиеся по реакции!
Br2+HCN = BrCN + НВг,
снова связывают в BrCN действием хлорной воды в присутствии KCN и по
окончании реакции, длящейся 2-Змин., подкисляют 20%-ной НС1, вводят KJ, а
через 20 мин. титруют выделившийся
76
иод раствором тиосульфата натрия. Определению на конечной стадии подлежит
лишь половина присутствующего галогена. По-видимому, в этом и заключается
главная причина значительных погрешностей анализа, достигающих 1%.
Второй вариант метода проще в оформлении и сводится к следующим
операциям.
Определение брома в BrCl [816]. 10 мл ж 0,005 М раствора BrCl приливают к
10 мл 2%-ного раствора KJ и через несколько минут выделившийся иод
титруют 0,01 N раствором Na2S203 в присутствии крахмала. Затем к другой
аликвотной части того же объема, введенной в колбу с притертой пробкой,
по каплям приливают хлорную воду до появления соломенно-желтой окраски,
добавляют 1 мл 5%-ного раствора KCN, энергично взбал тывают и смесь
оставляют на 5 мин. Затем к ней добавляют 0,20 г К J и через 20 мин.
титруют 0,01 N раствором Na2S203. По разности расхода титранта в обоих
титрованиях находят содержание брома в пробе, учитывая, что его
эквивалентный вес равен атомному весу.
После восстановления Вга до Вг~ для анализа можно применять способы
определения бромид-ионов, приведенные ниже.
Бромид-ионы
Косвенные методы кислотно-основного титрования. Эти методы были
разработаны для определения микро- [63, 910] и полу-микроконцептраций
[911] брома в органических веществах после их минерализации. В основе
методов лежит реакция взаимодействия оксицианида ртути с растворимыми
бромидами
2Hg(OH)(CN) + 2KBr=HgBr2 + Hg(CN)2 + 2КОН
и последующее титрование образовавшейся щелочи по метиловому красному
[910, 911]; аналогично реагируют хлорид- и иодид-ионы. Насыщенный водный
раствор реагента имеет почти нейтральную реакцию: на титрование 5 мл
жидкости по тому же индикатору расходуется всего несколько капель 0,01 N
H2S04. Подробное описание методики в оригинальных работах отсутствует, но
его можно найти в статье [348]. Однако следует отметить, что, по
признанию самого автора, его способ не имеет преимуществ перед
аргентометрическим титрованием, а при больших концентрациях бромидов он и
вовсе не оправдывает себя, так как появляющаяся муть затрудняет
определение КТТ [904].
Без ограничений можно использовать метод авторов [63], основанный на
аммонолизе связи С-Вг в органическом веществе, растворении
образовавшегося NH4Br в воде, пропускании раствора через колонку с
катионитом КУ-2 в Н+-форме и титровании образовавшейся кислоты по
смешанному индикатору, содержащему 3 ч. 0,1%-ного спиртового раствора
бромкрезолового синего и 1 ч. 0,2%-ного спиртового раствора метилового
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама