Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 36

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 124 >> Следующая

красного. Достоинством метода является небольшая длительность анализа
77
(30 мин.) и хорошая точность определений (абсолютная погрешность +0,20%).
Методы осаждения. Среди многочисленных методов этой группы самое видное
место занимает аргентометрическое титрование с различными способами
индикации КТТ; оно применяется для определения Вг", С1" и J'. Мор
предложил первый способ аргентометрического определения Вг~ и С1",
основанный на индикации КТТ по образованию красного осадка Ag2Cr04 (ПР =
2-10~12) [489, с. 355] за счет взаимодействия избытка AgN03 с вводимым в
анализируемую смесь растворимым хроматом. В аналитической химии брома он
применяется сравнительно редко, так как требует строгих ограничений в
отношении pH раствора (который должен быть нейтральным), температуры,
ионной силы и концентрации индикатора. Тем не менее некоторые авторы
применяли его для анализа отдельных смесей, имеющих аналитическое
значение. Например, метод Мора был использован для определения бромид-
ионов в присутствии цианидов, которые предварительно связывают в щелочном
растворе в оксиацетонитрил действием избытка формалина, затем смесь
нейтрализуют разбавленной HN03 по нейтральному красному (вводимому в
минимальном количестве) и титруют раствором AgN03 в присутствии К2Сг04
[718]. Относительная погрешность определения 8-380 мг Вг" не превышала
0,1%.
В работе [22] метод Мора использован для определения бромид-ионов в
присутствии тиосульфата натрия. Сумму обоих анионов определяют
аргентометрическим титрованием аликвотной части анализируемого раствора
после ее пропускания через колонку высотой 30 см и диаметром 1,2 см,
заполненную анионитом Дауэкс-1 в С1 "-форме. В другой аликвотной части
иодометри-ческим методом определяют содержание тиосульфат-иона. При
определении 0,6-1,8 мг Вг" в присутствии 0,9-1,8 мг 320з" ошибка <0,3%.
Другой аргентометрический метод, позже предложенный Фоль-гардом, гораздо
менее связан перечисленными выше ограничениями и потому значительно чаще
применяется для определения бромидов и суммарного содержания галогенид-
ионов. В отличие от хлорид-ионов бромид-ионы легко определяют титрованием
избытка Ag+ 0,1 N раствором роданида аммония без отделения осадка AgBr,
причем анализ ведется не только в нейтральной, но и в кислой среде.
Благодаря близости значений ПР AgBr и AgSCN бромиды определяют с большой
точностью.
Определение бромид-ионов по Фольгарду (вариант Фрезениуса [489, с 354]).
В анализируемый раствор добавляют 5 мл насыщенного раствора железо-
аммонийных квасцов в 0,2-0,5 N HN03 и из бюретки приливают несколько
капель стандартного раствора роданида калия или аммония до появления
окраски роданидного комплекса Fe(HI)- Затем смесь титруют 0,1 N раствором
AgN03 до полного обесцвечивания. При таком способе избыток AgN03
оказывается незначительным; его
78
определяют титрованием роданидом до появления светло-коричневатой окрас-
ки, не исчезающей при встряхивании.
Следует иметь в виду, что перед добавлением AgN03 необходимо
предотвратить влияние мешающих анионов: S2" переводят в H2S и удаляют его
кипячением, роданид окисляют перекисью водорода, цианид связывают в
оксиацетонитрил. Сильные окислители, мешающие титрованию роданидом,
необходимо восстановить солью Мора, а оксиды азота удалить пропусканием
воздуха. Мешающие катионы ртути и палладия осаждают сероводородом, таллий
проще всего удалить пропусканием кислого анализируемого раствора через
редуктор Джонса с амальгамой цинка.
Метод Фольгарда применяли для определения Вг" в следующих случаях:
1) в растворе продуктов сгорания органических веществ [770];
2) в рапе после окисления J ~ нитритом натрия и Вг" двуокисью марганца
и отгонкой этих галогенов с улавливанием Вг2 щелочным раствором Na2S03
[184];
3) в смесях с цианидами после их связывания в оксиацетонитрил
действием формалина [813] или окисления перекисью водорода до цианата,
распадающегося на аммиак и соответствующий карбонат [814], причем обе
реакции ведут в сильнощелочном растворе;
4) в смесях с роданидами после их окисления до сульфата и карбоната
двукратной обработкой сильнощелочного анализируемого раствора перекисью
водорода при кипячении [814]. Во всех перечисленных случаях растворы
должны быть подкислены перед аргентометрическим титрованием азотной
кислотой.
Кроме того, метод Фольгарда применяли для определения Вг~ в присутствии
J" после титрования последнего 0,03-0,1 N раствором KJ03 в
ацетонсодержащем растворе, 2-2,5 N относительно H2S04; образующийся
иодацетон не мешает аргентометрическо-му титрованию Вг" [355].
Относительная погрешность определения Вг" в названных смесях ^Г1%.
Для индикации КТТ при титровании раствором нитрата серебра часто
пользуются методом Фаянса, основанным на адсорбции индикаторов заряженной
поверхностью коллоидного осадка, сопровождающейся изменением их окраски
за счет поляризационного взаимодействия с ионами решетки, кислотно-
основной диссоциации или окислительно-восстановительных процессов. Вблизи
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама