Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 38

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 124 >> Следующая

аргентометрическое титрование с экстракционной индикацией КТТ [114, 604].
Определение бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [836]. К 10 дл
анализируемого раствора приливают 10 мл 5 A' H2S04, нагревают до 50-55°
С, добавляют 8 капель 0,5%-ного ра_ створа ферроина и титруют 0,1 N
раствором AgN03 до зеленого окрашивания смеси, прибавляя в конце
титрования 15-20 капель раствора КВг03.
О применении аргентометрического титрования с экстракционной
индикацией КТТ речь будет идти в главе VI.
Меркурометрическое титрование, так же как и аргентометрическое,
сопровождается образованием осадка. Поэтому для индикации КТТ в этом
методе определения бромид-и хлорид-ионов используют главным образом
адсорбционные индикаторы: натрийализаринсульфонат [386], бромкрезоловый
пурпурный, бромкрезоловый зеленый, хлорфеноловый красный и бромфеноловый
синий [607], титановый желтый [68], дифенилкар-базон и его смесь с
дифенилкарбазидом [57].
>
81
РТз всех перечисленных индикаторов только дифепилкарбазон, введенный в
меркурометрию Ветровым [57], пригоден для титрования разбавленных
растворов бромидов с концентрацией ^0,01 М. Достоинством этого
индикатора, получившего всеобщее признание, является также его
пригодность для титрования слегка окрашенных,, мутноватых и сильнокислых
растворов. Он действует практически как одноцветный индикатор: в КТТ
почти белый осадок Hg2Br2 внезапно окрашивается в сине-голубой или сине-
фиолетовый цвет. Максимальная четкость перехода окраски обеспечивается
путем: а) проведения титрования при умеренном освещении и постоянном
встряхивании смеси (для поддержания осадка в измельченном состоянии), б)
добавления индикатора незадолго до достижения КТТ (для чего сначала
проводят ориентировочное титрование) и в) подкисления анализируемого
раствора азотной кислотой до концентрации <4 N. Соблюдение этих условий
обеспечивает отчетливое титрование 0,01-0,1 N растворов бромидов [58].
Однако позже было показано, что в среде 0,1-0,5 N HN03 можно титровать
0,0015-0,006 N растворы бромидов 0,01 N раствором Hg2(N03)2 в 0,05 N
HN03. Для повышения чувствительности метода в анализируемый раствор
вводят каломель в качестве сорбента. На титрование контрольных проб с
кислой реакцией меркуронитрат не расходуется.
Определение бромид- или хлорид-ионов мер-курометрическим титрованием
[179]. К 10-50 мл нейтрального раствора добавляют 0,5-2 мл HN03 (1 : 1),
5-6 капель 30%-ной Н202, 0,5 г предварительно увлажненной каломели (в
расчете на сухое вещество), 2-4 капли 1 % -ного спиртового раствора
дифенилкарбазона и титруют 0,01 N раствором Hg2(N03)2 при тщательном
перемешивании после добавления каждой капли титранта, который приливают
до изменения окраски от серой до светло-фиолетовой.
Относительная погрешность анализа растворов указанной концентрации не
выше 5%. Определяемый минимум для брома составляет 0,5 мг. Индикации КТТ
мешают: окислы азота (которые окисляют пергидролем), Fe(III) (связывают в
комплекс добавлением фторидов щелочных металлов или фосфорной кислоты) и
ионы S04~ (осаждают нитратом бария).
В меркурометрическом анализе макроколичеств бромид-иопов КТТ определяют
более четко, если титрование вести по смеси дифенилкарбазона с
дифенилкарбазидом, поддерживая осадок Hg2Br2 в коллоидном состоянии с
помощью добавок декстрина. На 100 мл анализируемого раствора, содержащего
0,1 г галоге-пида, рекомендуется вводить 2 мл смеси 1%-ных растворов ди-
фенилкарбазида и дифенилкарбазона в этаноле при соотношении 1 :2 и 5 мл]
2%-ного раствора декстрина. Относительное стандартное отклонение при
доверительной вероятности 0,95 и п = 6 составляет: для NaBr ±0,55%, для
СаВг2 ±0;09% [777].
,82
Для анализа дециграммовых количеств бромидов был предложен вариант
меркурометрического анализа [295], основанный на индикации КТТ по
обесцвечиванию окраски роданида железа (образующегося из вводимых в
анализируемый раствор NfUSCN и большого избытка Fe(N03)3) небольшим
избытком титранта.
Меркурометрический анализ бромид- и хлорид-ионов в широком интервале
концентраций (0,005-0,5 N) осуществляется с индикацией КТТ по изменению
окраски вариаминового синего [513], обратимо окисляющегося небольшим
избытком Hg(I) при pH 2-6 в продукт фиолетового цвета. Титрование
рекомендуется вести при 50° С, вводя на каждые 10 мл, анализируемого
раствора по 0,5 мл 0,1%-ного раствора вариаминового синего и по 1 г
твердого NH4N03, ускоряющего окисление индикатора.
Методы, основанные на образовании малоионизированных соединений. Эти
методы представлены различными вариантами мер-куриметрического
титрования. В практике анализа бромидов меркуриметрия применяется реже,
чем того заслуживает зтот простой, чувствительный и достаточно точный
метод.
Индикацию КТТ в меркуриметрии осуществляют по изменению окраски
дифенилкарбазона [407, 434, 893], дифенилкарба-зида [694, 780],
бромнитрозола [150], 2-(2-тиазолилазо)-4-метил-фенола [409], 2-(2-
тиазолилазо)-4-метоксифенола [636], а также смешанного индикатора из
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама