Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 42

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 124 >> Следующая

до бромид- и цианат-ионов, который можно предотвратить проведением стадии
окисления при охлаждении и в слабокислом растворе; в результате
устраняется и опасность образования бромат-иона. Для удаления избытка
окислителя специальные меры излишни, так как он связывается в C1CN,
который по прошествии 2 мин. целиком переходит в неактивную форму (с.
26).
88
При определении макроколичеств ионов Вг достигается та же точность
результатов, что и в методе анализа через Вг03-ионы, если, конечно,
полностью исключены потери BrCl.
Иодометрическое определение бромид-ионов через бромциан} [818]. В бромную
колбу Шулека (рис. 8) наливают 30^-35 мл раствора, содержащего 10-40 мг
бромид-иона, нейтрализованного по метиловому красному, закрывают ее
шлифом специальной конструкции, созда- л
ют через кран небольшое разрежение и @
в чашеобразное расширение вводят 25-30 мл свежеприготовленной хлорной
воды, которую при открытом кране'сливают в колбу, сразу же закрывают
кран, жидкость перемешивают и через воронку добавляют 15 мл 5%-ного
раствора KCN, нейтрализованного перегнанной НС1 по метиловому красному;
колбу предварительно охлаждают в ледяной воде в течение нескольких минут.
Кран сейчас же закрывают и энергично встряхивают колбу, чтобы связать
BrCl и С13, находящиеся в газовой фазе. Затем в чашечковидное расширение
горлышка колбы вводят 10 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора KJ и
точно через 2 мин. после добавления KCN шлиф приподнимают, сливают
раствор в реакционную массу, промывают горлышко водой, вводят 5 мл
перегнанной 10%-ной НС1, снова закры- Рис. 8 Бромная колба Шулека вают
колбу и, выдержав ее 20 мин. в гем- [818] ноте, титруют выделившийся иод
0,1 N
раствором Na2S203, стабилизированным добавкой 1% изобутилового спирта.
Точность приведенного анализа ±0,5%. Меньшие количества бромид-ионов (1-
10 мг) определяют с той же точностью, титруя иод 0,01 N раствором
Na2S203. При содержании в пробе 1,5- 20 мкг Вг- берут меньшие количества
всех реагентов и титруют иод 0,0005-0,001 N раствором Na2S203, причем 1,6
мкг Вг" определяют с погрешностью -8,7% [811]. Хлорид-ионы не мешают
анализу, но в присутствии иодид-ионов, образующих в условиях анализа JCN,
также окисляющий KJ, способ модифицируют [819].
В первой модификации способа одну навеску анализируют так же, как и при
определении бромид-иона. Ход анализа второй пробы несколько изменяют,
добавляя KCN только после того, как хлорная вода полностью окислит J- до
JOi. Затем раствор подщелачивают 10%-ным раствором NaOH, выдерживают до
завершения гидролиза BrCN и C1CN в течение 10 мин., добавляют 0,2 г KJ,
подкисляют смесь 10%-ной НС1 и титруют раствором тиосульфата иод,
выделившийся в результате взаимодействия
>
89
ионов иодида с иодатом. Микроколичества бромид-ионов (1 -15 мкг)
анализируют с применением второй модификации бромцианидно-го способа,
определяя иод в отдельной навеске вещества гипо-бромитпым методом.
Более сложный метод определения бромид-ионов основан на образовании BrCN
в присутствии бромат-иона, устранении избытка окислителя действием КВг и
анилина с последующим иодо-метрическим определением BrCN [354]. Этот
метод в деталях не рассматривается.
Определение Вг~ окислением до Вг2. Окисление бромат-ионом проводят в
среде 1 N H2SO<i, образовавшийся бром переводят после подщелачивания
раствором NaOH или (лучше) NaHCOg в гипобромит-ион, который
восстанавливают до бромида формиатом натрия или перекисью водорода при
нагревании, а затем определяют непрореагировавший бромат-ион иодо-
метрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при
весовом отношении С1 : Вг < 3. В случае нейтрализации анализируемого
раствора едким натром и бикарбонатом относительная погрешность
определения 500 мг брома составляет соответственно -0,7 и -0,4%.
Бромид-иопы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют
образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя
титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282].
d-Элементы VI-VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа
осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если
весовое отношение С1 : Вг не больше 2-3. Иодид-ионы мешают, и их окисляют
нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрования
бромид-ионы определяют после иоди-дов и связывания иода ацетоном [69]. Он
представляет ценность для анализа смеси галогепидов.
Определение Вг~, С1~ и при одновременном присутствии [69]. К 15-30 мл
анализируемого раствора добавляют 15 мл ацетона и 3-5 мл H2S04 (1 : 3), а
затем титруют смесь 0,01 или 0,10 N раствором KJ03, который при указанном
содержании кислоты окисляет только J~, связываемый в иодацетон. Когда
раствор станет из желтого бесцветным,, приступают к определению Вг~. Для
этого к смеси приливают при перемешивании 15 мл H2S04 (2 : 1), доводя
концентрацию кислоты до 6,7-7,3 N, а затем титруют 0,40 N раствором KJ03,
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама