Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 43

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 124 >> Следующая

прибавляя его по каплям. После КТТ лишняя капля титранта не вызовет
окрашивания раствора. Если необходимо определить С1~, то для гарантии
полноты окисления Вг прибавляют еще 2-3 капли'раствора KJ03, а затем
анализируют охлажденный раствор по Фольгарду или иным методом.
80-160 жг Вг- определяют этим методом с относительной погрешностью <2%.
Бромиды могут быть определены в смеси гало-генидов при концентрации
^0,0180 N.
Окисление перманганатом калия используют для прямого титрования растворов
бромидов, подкисленных серной кислотой
90
[936]. Однако перед титрованием рекомендуется отогнать бром, если в 100
мл анализируемого раствора содержится ^>20 мг хлора. Метод применяют для
определения Вг- в смеси с другими га-логенидами [616].
Окисление перекисью водорода с последующим титрованием брома раствором
метилового оранжевого представляет практический интерес для определения
следов Вг- в присутствии С1_.
Определение микроколичеств бромидов [875]. Аликвотную часть
анализируемого раствора с содержанием брома около 1 мг разбавляют до 40
мл, добавляют 10 мл 10%-ного раствора NaCl в 10 TV H2S04 и 0,5 мл
пергидроля. Смесь нагревают до 70 + 2° С и, непрерывно помешивая, титруют
раствором, содержащим в 1 л 0,8185 мг метилового оранжевого. КТТ считают
достигнутой, если после прибавления очередной капли титранта он ие
обесцвечивается в течение 15-20 сек. В присутствии 1 - 2 капель
метиленового синего, который вводят для контрастирования КТТ, окраска
изменяется от синевато-красной до зеленой. Поправка на глухой опыт
обязательна. 1 мл титранта отвечает 0,20 мг брома.
Большинство окислителей и восстановителей не мешает анализу, но иод
необходимо предварительно удалить. Процентная ошибка определения
находится на том же уровне, что и в более сложном методе иодометрического
анализа бромата.
Авторы ряда работ определяют бромид-ионы в присутствии хлоридов
экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг" предварительно
окисляют до Вг2 хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот
[593] или сульфатом Мп(Ш) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния
окисления Мп(Ш), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки.
Поскольку величина Е0 системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51
до 1,21 в, количественное окисление Вг- до Вг2 (Е0 = 1,07 в) возможно
только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром
экстрагируют 3-4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют
раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата
натрия. Метод применяют для анализа 0,005-0,1 N растворов. Оп менее
чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен
и не требует строгого контроля pH.
Гипобромит- и бромит-ионы
Поскольку гипобромиты обычно содержат примеси бромитов, методы их
определения будут рассмотрены совместно. Все они используют высокую
реакционную способность этих веществ как окислителей, которую стараются
дифференцировать путем создания условий для селективного восстановления
одного из них, если необходимо исследовать их смеси. Впрочем, задача
определения гипобромит- и бромит-ионов при одновременном присутствии
оказалась очень нелегкой, и поэтому некоторые методы анализа, в свое
время вошедшие в аналитическую практику [401,
91
465, 543, 817], вызвали оживленную критику ряда авторов [235, 492, 747].
Для определения гипобромит- и бромит-ионов используют различные реакции
окисления-восстановления, но каким бы ни был избранный метод,
исследователь не должен забывать о неустойчивости этих веществ к действию
света, тепла, различных ингредиентов.
Иодометрические методы. Один из них [817] применяют для определения
гипобромит-ионов в присутствии гипохлоритов через BrCN.
Пробу, содержащую 0,5-15 мг ВгО- и не более 240-320 мг NaOH, вводят в
коническую колбу с притертой пробкой, заполненную 100-170 мл воды, 15-25
мл 5%-ного раствора КН2Р04 (в зависимости^ щелочности исследуемого
вещества) до pH 5 и 1 мл 5%-ного раствора KCN. Смесь быстро встряхивают,
сразу же подкисляют 25-30 мл 10% -ной НС1, добавляют 2 г К J и через 30
мин. титруют выделившийся иод 0,01 или 0,1 N раствором Na2S203l добавляя
крахмал в конце титрования.
Относительная погрешность определения следующая: < 1 % для 0,777-1,942 мг
ВгО- при отношении ВгО- : СЮ- от 1 : 5 до 5 : 1; не более -0,3% для 7-15
жгВгО- при отношении ВгО-:
: СЮ- от 1 : 4 до 4 : 1. Бромит- и бромат-ионы определяют этим методом
совместно с гипобромитами.
В работе [786] предлагается метод анализа смесей ВгО- и ВгОз по разности
результатов иодометрического титрования двух аликвотных проб до и после
восстановления гипобромит-ионов добавлением к одной из них 25 мл 3 %-ной
Н202 и 5-10 мл 15 %-но-го NaOH. Титрованию этой аликвотной части
предшествует разрушение Н202 кипячением, добавление 1-3 г KJ и
подкисление разбавленной H2SO<i.
Сумму всех гипогалогенитов определяют по количеству J2r выделенного ими
из KJ в уксуснокислом или (при отсутствии хлората) в сернокислом растворе
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама