Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 44

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 124 >> Следующая

[124, с. 312]. Если анализируемый раствор содержит Fe(III), окисляющее
J", то вводят фосфорную кислоту.
Возможно иодометрическое определение суммарного содержания
гипогалогенитов, галогенитов, броматов и иодатов, которое осуществляют
добавлением пробы вещества к бесцветному раствору 2 г KJ в разбавленной
H2S04, конечная концентрация которой должна быть !>0,5 N. Выделившийся
иод титруют раствором тиосульфата натрия по прошествии точно 3 мин.
Хлорат-ионы в этих условиях не мешают [401].
Арсенитные методы. Сумму всех гипогалогенитов определяют действием на
пробу вещества небольшого избытка Na3As03 в присутствии NaHCOg с
последующей нейтрализацией уксусной кислотой (через 5 мин.) до начала
выделения С02 и титрованием непрореагировавшего восстановителя
стандартным раствором J2 по крахмалу [401, 471]. В этих же условиях
определяют иодит- и бромит-ионы [313].
92
Гипобромит-ионы в смесях с гипохлоритом определяют арсе-нитным методом по
разности результатов титрования двух аликвотных проб исследуемого
раствора. В одной из них определяют сумму гипогалогенитов описанным выше
арсенитным методом, а к подщелоченному раствору другой добавляют 0,5%-ный
раствор фенола для восстановления гипобромит-иона и после 7-10 сек.
взаимодействия при энергичном встряхивании вводят стандартный раствор
арсенита натрия, а еще через 5 мин. - сначала 5 %-ный раствор NaHC03, а
затем 2 N СН3СООН до начала выделения С02. Смесь энергично перемешивают и
оттитровывают раствором иода. Чтобы исключить взаимодействие фенола с
иодом, температура при титровании должна быть не выше 20° С [471]. На
стадии взаимодействия фенола с гипогалогенитами важно поддерживать
концентрацию щелочи не ниже 0,25 N, чтобы устранить помехи со стороны
примесных бромидов (содержащихся в гипобромите) за счет реакции NaCIO +
Вг~ = NaBrO -f Cl-; ее скорость с повышением pH значительно уменьшается.
При соблюдении этих условий и при отсутствии бромитов 0,1-0,6 мМ
гипобромита определяют с относительной погрешностью не более 0,2%. Если
не требуется определять гипохлорит-ион, то гипобромит-ион проще перевести
в BrCN, а затем анализировать иодометрическим методом.
Задача определения бромитов в щелочных растворах брома была успешно
решена Сахаровым [235], предложившим в качестве селективного
восстановителя гипобромит-иона сульфосалицило-вую кислоту.
Определение бромит-ионов в присутствиигипобромит- и бромат-ионов [235]. В
определенный объем слабо подщелоченного раствора сульфосалициловой
кислоты (1 М, п мл) вводят анализируемую смесь с общим содержанием брома
во всех степенях окисления п мМ. Через 5-10 мин. приливают избыток 0,1 N
Na3As03, спустя 15-20 мин. нейтрализуют избытком NaHC03 (а в случае
растворов с высокой концентрацией щелочи, кроме того, 10%-ной СН3СООН) до
pH 8-10 и титруют 0,1 N раствором иода по крахмалу.
Метод использован для определения бромит-ионов в растворах, концентрация
которых составляла: по NaOH 0,01-4 N, по ВгО- 0,018-0,168 N, по ВгОз,
0,02-1,30 N. Абсолютная погрешность определения бромита при концентрации
0,0023-0,0318-N не превышала 0,0001 N.
Полную информацию о количественном составе смесей, содержащих ионы ВгО",
ВгОа и ВгОз, дает метод [905], основанный на индикации КТТ с помощью
обратимых индикаторов.
Определение анионов оксикислот брома при одновременном присутствии [905].
Чтобы не допустить улетучивания брома, бюретку заполняют анализируемым
раствором и титруют им смесь 12 мл 6 М НС1, 0,5 мл 0,05%-ного раствора
хинолинового желтого и 25 мл 0,1 N Na3As03 до исчезновения] окраски
индикатора. При этом реа-
Ч
93.
гируют все оксикислоты. Содержание только гипобромит-иона определяют
титрованием другой аликвотной пробы 0,1 N раствором Na3As03 до
исчезновения желтой окраски иона ВгО~, затем добавляют 25 мл боратного
буферного раствора с pH 8,3 и 0,5 мл 0,05%-ного раствора бромтимолового
синего и дотитровывают до перехода окраски из желто-зеленой в сине-
зеленую. В оттитрованной пробе определяют бромит. Для этого к ней очень
быстро добавляют 5 мл 20%-ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0,1
N раствором Na3As03 по крахмалу.
Этим способом были исследованы растворы с концентрацией ВгО" 0,07-0,09 N,
ВгОг 0,002-0,012 N и ВгО; 0,009-0,023 N. Относительная погрешность
определения указанных анионов в порядке их перечисления была не больше
±0,06, ±1,0 и ±0,9%.
Пероксидиметрические методы. Существующие методы основаны па
использовании реакции
BrO- -I Н202=Вг- + Н20 + 02
и были кратко рассмотрены в главе II. Один из них [463] не может быть
использован для анализа большинства реальных объектов, так как
содержащиеся в них бромит-ионы мешают анализу. Титрование с
люминесцентным индикатором, хотя и обеспечивает высокую точность
результатов, но проводится в темноте и из-за этого неудобства применяется
очень редко [461].
Вападатометрические методы. Титрование гипобромит-ионов растворами солей
V(II) и V(IV) проводят с применением редокс-индикаторов в инертной
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама