Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 45

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 124 >> Следующая

атмосфере, но это усложнение процедуры не компенсируется какими-либо
преимуществами по сравнению с другими методами [405, 885].
Аскорбинометрические методы представлены различными вариантами. Один из
них основан на окислении K4[Fe(CN)s] гипобромит-ионом в слабокислой среде
и титровании образовавшегося феррицианида раствором аскорбиновой кислоты
(после добавления КНС03) по дихлорфенолипдофенолу [465]. Метод
обеспечивает приемлемую точность только при титровании 0,1 N растворами,
а при использовании 0,01 N титрапта ошибка определения достигает 4%. В
другом варианте [467] гипобромит-ион восстанавливают избытком T12S04 в
кислом растворе и образовавшийся Т1(Ш) после нейтрализации титруют
раствором аскорбиновой кислоты по вариаминовому синему. Этот вариант
точнее предыдущего и позволяет определить гипобромит на уровне
концентраций 0,01-0,1 N, причем стандартное отклонение составляет ±0,1%.
В обоих случаях мешают многие окислители.
Бромат-ионы
Все известные методы определения бромат-ионов с визуальной индикацией КТТ
используют на той или иной стадии анализа окислительно-восстановительные
реакции, но в некоторых коо-
94
венных методах прибегают к осадительному или комплексономет-рическому
титрованию.
Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстановлению бромат-ионов
нитритом натрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением
образовавшегося бромид-иона по Фольгарду. Метод Сосновцевой 1246]
представляет практический интерес для определения броматов в присутствии
хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если
необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают
нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором
Iig2(N03)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве
индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт.
Метод комплексонометрического титрования предложено использовать для
анализа бромид-броматной смеси по результатам определения бромида в двух
аликвотных пробах до и после восстановления бромата, осаждения AgBr, его
растворения в K2[Ni(CN)4] и титрования ионов Ni2+ раствором ЭДТА по
мурек-сиду [440]. Бромат-ионы восстанавливают 5%-пым избытком
мышьяковистой кислоты после подкисления аликвотной части исследуемого
раствора несколькими каплями HN03. Метод дает хорошие результаты в
интервале весовых отношений Вг~ : ВгОз от 1 : 20 до 20 : 1. Хлориды,
иодиды и тяжелые металлы мешают анализу. В их присутствии нужно
пользоваться методами разделения, описанными в главе IV.
Методы окисления-восстановления. Иодометриче-ский метод. В отсутствие
других окислителей, действующих на KJ, бромат-ионы определяют, добавляя 1
мл 1./VKJ, 1 мл
4 N НС1 и 3 капли 1 N (NH4)2Mo04 к 25 мл анализируемого раствора,
содержащего ~0,25 мг-экв ВгОз и сейчас же титруют смесь 0,01 N раствором
Na2S203 по крахмалу [608]. В присутствии Fe(III) в раствор вводят Н3Р04 в
качестве маскирующей комплексообразующей добавки и для создания
необходимой реакции среды. Катализатор не добавляют, а выделившийся иод
титруют через 2- 3 мин. после добавления KJ [489, с. 507).
Ион ВгОз в присутствии Cu(II) определяют различными способами [569, 799,
869], из них наилучшие результаты дает иодо-метрическое титрование в
присутствии ЭДТА.
Определение ВгО" в присутствии Cu(II) [799]. К раствору, содержащему
0,04-0,90 мМ ВгО" и 0,3-1,99 мМ Cu(II), введенному в йодную колбу,
добавляют 1 мл 4 N НС1, 0,5 мл 2,5%-ного раствора (NH4)2Mo04, 10 мл 20%-
ного раствора KJ, 20 мл 0,1 М ЭДТА и 20 мл воды, а затем титруют
выделившийся иод раствором тиосульфата натрия.
Относительная погрешность анализа <;0,3%. Аналогично определяют иодат- и
бихромат-ионы.
Бромат- и иодат-ионы при одновременном присутствии определяют согласно
описанию в работе [6]. Однако более удобным
>
95
представляется метод, основанный на различной устойчивости ВгО;и JO3 к
внутримолекулярному окислению - восстановлению.
Определение брома т- и и]о дат-ионов при одновременном присутствии [297].
Смесь аликвотной части анализируемого раствора, 20 мл конц. H2S04 и не
достающего до 40 мл объема воды кипятят 10 мин. до завершения разложения
бромата, о котором судят по исчезновению окраски жидкости. Затем раствор
охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют KJ и титруют раствором
тиосульфата натрия иод, выделившийся в результате взаимодействия ионов
иода с иодатом. По результатам титрования раствором тиосульфата натрия
такой же пробы исходного раствора находят суммарное содержание ВгО" +
JO", а по разности - ВгО^-
Метод использован для определения 0,278-27,84 мг КВг03 в присутствии
различных количеств KJ03. Относительная погрешность не превышала 0,2%.
Если анализируемая смесь содержит бромат-, иодат- и иодид-ионы, то ее
состав определяют по результатам иодометрического титрования трех
аликвотных проб [902]. В первой иодид-ионы окисляют бромом в присутствии
карбоната или бората и определяют сумму ВгО^ и JO3 (исходного и
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама